Запитання 2. Методи визначення вмісту жиру в молоці

Вміст жиру у молоці визначають кислотним методом. Сутність методу полягає в тому, що в результаті дії сірчаної кислоти казеїново-кальцієвий комплекс молока переходить подвійне розчинне з'єднання казеїну із сірчаною кислотою.

В результаті додавання ізоамілового спирту знижується поверхневий натяг жирових кульок, з поверхні жирових кульок видаляється білкова оболонка. Реакція прискорюється підігріванням та центрифугуванням. Після центрифугування жир виділяється у вигляді суцільного прозорого шару в шкалі жирометра та об'єм його вимірюють у градуйованій частині жирометра.

Обладнання, посуд, реактив: 1) центрифуга Гербера; 2) жироміри молочний та вершковий з гумовою пробкою; 3) піпетка Мора на 1077 мл; 4) автоматичні піпетки на 1 мл та 10 мл; 5) лазня водяна; 6) ваги технохімічні з різновагою; 7) піпетка циліндрична; 8) рушник; 9) сірчана кислота з відносною щільністю 1,81-1,82; 10) спирт ізоаміловий.

Хід визначення. Беруть сухий і чистий жиромір, намагаючись не змочити шийку, автоматичною піпеткою наливають 10 мл сірчаної кислоти з відносною щільністю 1,81-1,82. Потім обережно по стінці, щоб не змішувалися рідини, наливають 10,77 мл досліджуваного молока і також додають автоматичною піпеткою 1 мл ізоамілового спирту. Жиромір закривають гумовою пробкою, струшують до розплавлення білкових речовин і ставлять на водяну баню (пробкою вниз) на 5 хв. Температура води в лазні має бути 65-70 °С. Після нагрівання у водяній бані жиромір виймають, витирають насухо і центрифугують у центрифузі Гербер протягом 5 хв.

Жироміри в металевих патронах центрифуги мають у своєму розпорядженні симетрично. Вузька частина при цьому повинна бути звернена до центру. Кришку центрифуги добре закривають. Відцентрифугувавши, жирометри виймають (тримають пробкою вниз) і, регулюючи пробкою, встановлюють шар жиру в межах шкали жироміра. Після цього жиромір ставлять у водяну баню повторно, а також пробкою вниз. Через 5 хв його виймають, витирають та роблять відлік. Жиромір при цьому тримають вертикально та строго на рівні очей. Рухом пробки вгору чи вниз встановлюють нижню межу шару жиру проти цілого розподілу шкали. Шкала жироміра розрахована так, що один малий поділ відповідає 0,1% жиру.

Щоб визначити вміст жиру у молоці, звільняють жирові кульки від білкових оболонок. Як розчинник застосовують концентровану сірчану кислоту. Для більш повного виділення жиру, що звільнився від оболонок, вживають ізоаміловий спирт. При подальшому центрифугуванні суміші жир, як найлегша складова частина, концентрується в градуйованій шкалі скляного приладу - жироміра.

Якщо молоко досліджується невдовзі після відбору, його добре перемішують, перевертаючи до 6 разів закриті пляшечки з пробами. При цьому не допускають утворення піни, що призводить до неправильного відмірювання. Особливо ретельно готують проби молока, що довго стояло.

Іноді їх прогрівають у воді, щоб змити жировий шар, що пристав до стінок пляшечки, а потім перемішують. У штатив встановлюють необхідну кількість пронумерованих жиромірів. Нумерують жироміри шляхом загинання навколо шкали жерстяних платівок із висіченими номерами.

Кожен жиромір відмірюють дозатором 10 мл сірчаної кислоти.Потім відбирають піпеткою 10,78 мл (II г) добре перемішаного молока. Обережно, по стінці вливають молоко в жиромір.

Відмірюють дозатором 1 мл ізоамілового спирту, намагаючись не змочити шийку жироміра, що в подальшому може призвести до вискакування пробки.

Заповнені жироміри закривають гумовими пробками і вставляють в центрифугу, пригвинчують кришку центрифуги і центрифугують 5 хв зі швидкістю близько 1000 об/хв.

Вийнявши жиромір із лазні, і осушивши його серветкою, відраховують кількість жиру за шкалою.

"Автоматичне визначення вмісту жиру в молоці та молочних продуктах".

У молочних продуктах використовують фотоелектричні, ультразвукові, високочастотні, кондуктометричні, термоелектричні та інші методи та засоби.

1. Фотоелектричні жироміри:

Принцип дії їх ґрунтується на зміні ступеня поглинання або розсіювання світлового потоку шаром жирових кульок молока (жиру).

Через ємність з випробуваним продуктом пропускають світловий потік від джерела випромінювання. , що відповідає певній жирності молока.

Похибка вимірювань фотоелектричними жиромірами помітно зменшується у разі визначення вмісту жиру попередньо нагрітому гомогенізованому молоці. Як показують дослідження, похибка вимірювань жиру, які використовують даний метод вимірювань, становить 0,05%.

2. Ультразвукові жироміри:

Принцип дії ультразвукових жиромірів полягає у вимірі швидкості поширення, ступеня поглинання або розсіювання ультразвуку в продукті, які залежать від вмісту жиру в молоці. Ця залежність різкіше виражена при температурі 50°С.

Типова схема побудови ультразвукових жиромірів є такою. Ультразвукові коливання, що передаються датчиком занурювального або проточного типу в молоко, сприймаються вторинним приладом, який перетворює їх на електричні сигнали. Блок рахунку імпульсів відповідно до отриманих сигналів формує показання приладу. На точність виміру впливає температура продукту. Тому підтримання постійної температури молока 50°C є необхідною умовою вимірів із високою точністю (до 0,1% жиру).

Ультразвукові жироміри в порівнянні з фотоелектричними мають ту перевагу, що не вимагають гомогенізації продукту та його розведення або обробки. Однак складність конструкції та експлуатації, а також висока вартість обмежують застосування цих приладів.

3. Жироміри, засновані на вимірі питомої теплоємності молока:

Принцип дії цих жиромірів ґрунтується на вимірі величини питомої теплоємності молока, яка залежить від вмісту в ньому жиру. Молоко нагрівають постійним тепловим потоком від 60°С до 90°С (у цих умовах теплоємність продукту мало залежить від температури).

Залежно від вмісту жиру в молоці змінюється величина питомої теплоємності молока і відповідно час нагрівання продукту у вказаному діапазоні температур.

Посудину, наповнену випробуваним молоком, поміщають у термоізольовану камеру, де молоко підігрівається електронагрівачем, який живиться постійною напругою від стабілізатора. У посудині вміщено два напівпровідникові термоопори. Перше включено до схеми вимірювального моста, баланс якого здійснюється при досягненні молоком нижньої межі температури (60°С). При цьому вмикається таймер. Другий термоопір включено в діагональ вимірювального моста, який врівноважується при досягненні молоком верхньої межі температури (90°С). При цьому таймер зупиняється. За показанням таймера судять про жирність молока.

4. Жиромери інфрачервоної спектроскопії:

Цими приладами можна визначати вміст як жиру, а й інших складових частин молока.

Розроблені жироміри інфрачервоної спектроскопії функціонують в такий спосіб. Зразок молока попередньо гомогенізується і надходить у невелику посудину, через яку проходить потік інфрачервоного випромінювання з різною довжиною хвилі (5,8; 6,5; 9,6 мкм). Інтенсивність випромінювання визначають при виході із судини. За ступенем поглинання цих хвиль визначають відповідно вмісту в молоці жиру, білка та лактози. Сомо розраховують залежно від вмісту білка та лактози. За інтенсивністю потоку інфрачервоного випромінювання, що проходить через посудину з водою, визначають поправку поглинання потоку випромінювання водою. Похибка методу можна порівняти з похибкою хімічних методів.

5. Високочастотні жироміри:

Принцип дії цих жиромірів ґрунтується на залежності між величиною одного з електричних параметрів продукту, поміщеного в полі високої частоти, та вмістом жиру. Таким параметром є, зокрема, діелектрична проникність.

Дія високочастотного жироміра для молока типової конструкції ґрунтується на вимірюванні ємності конденсаторного датчика, що містить контрольований продукт. Конденсаторний датчик заповнюється пробою молока, попередньо розведеною дистильованою водою у певному співвідношенні (1:2 або 1:3). Внаслідок додавання в молоко дистильованої води зменшується наскрізна провідність конденсаторного датчика і підвищується точність вимірювань.

Датчик високочастотного жироміра молока є електричним конденсатором з обкладками у вигляді двох коаксіальних кругових циліндрів. При заповненні конденсатора у ньому підтримується постійний рівень рідини. Внутрішній та зовнішній електроди покриті циліндричними тонкостінними прокладками з оргскла. З вимірювальним приладом датчик з'єднується екранованим кабелем.

Щоб встановити жирність молока, визначають його щільність, готують суміш молока з дистильованою водою, вимірюють температуру молока, ємність конденсаторного датчика заповненого водою (x1), ємність датчика, заповненого розведеним молоком (x2), обчислюють різницю x1-x2, визначають за графіком градуювання вміст жиру в молоці у % і вносять поправку на щільність.

Як показали випробування, похибка високочастотних жиромірів для дослідження однієї й тієї ж проби молока становить до 0,08%.Однак максимальні розбіжності показань приладу з результатами визначення жиру хімічними методами становили до 0,17%.

6. Кондуктометричні жироміри:

Принцип їх дії ґрунтується на залежності електропровідності продукту від вмісту в ньому жиру.

Типова конструкція кондуктометричного жироміра складається з вимірювального осередку, термометра і вимірювального пристрою.

Похибка кондуктометричних жиромірів, що отримується при вимірюванні вмісту жиру в молоці, занадто велика, тому їх використовують для визначення жирності інших молочних продуктів, але не молока.

Вимоги до вимірювання жирності молока:

Діапазон зміни відносного вмісту жиру в молоці становить (0,10 – 6,5) % від маси продукту.

Вимоги до вимірювання вмісту жиру в молоці викладені в ГОСТі 5867-92 "Молоко і молочні продукти. Методи визначення жиру" У ньому розглядається кислотний і оптичний методи визначення масової частки жиру в молоці. представляє інтереси. Розглянемо вимоги ДСТУ для оптичного методу:

Відлік показань проводять за шкалою або цифровим індикатором з дискретизацією відліків не більше 0,01% масової частки жиру.

Систематична складова похибки приладу не більше 0,10%.

Визначення жиру в молоці з використанням обладнання ТАГЛЕР

Жир у молоці є одним із найважливіших компонентів його складу. Невипадково при прийманні молока дуже важливо визначити правильне вміст жиру, т.к. від вмісту жиру в молоці залежить його вартість.

І тому використовуються різні методи визначення масової частки жиру, але найпоширенішим на молочних підприємствах є метод Гербера. Цей метод ще називають бутирометричним або кислотним. Процедури визначення масової частки жиру за цим методом описані у ГОСТі 5867-90. Цей стандарт поширюється на молоко, молочний напій, молочні та молоковмісні продукти, кисломолочні продукти, сир та сирні продукти, олію та олійну пасту, вершково-рослинний спред та вершково-рослинну топлену суміш, морозиво та встановлює методи визначення масової частки жиру: кислотний у молоці та молочних продуктах, турбідиметричний у сирому молоці та екстракційний сичужних та плавлених сирах. Стандарт не поширюється на казеїн, молочні консерви та сухі молочні продукти. Нижче буде розглянуто кислотний метод.

Для того, щоб провести визначення жиру, лабораторія повинна мати необхідне лабораторне обладнання та реактиви. Основним обладнанням при проведенні цього методу є спеціальна центрифуга, водяна лазня, піпетки для молока та жироміри (бутирометри). Одним із варіантів лабораторного обладнання, яке може бути використане, є молочна центрифуга ЦЛМН 1-8 та водяна лазня-редуктазник БВР-18 виробництва компанії Таглер. Центрифуга безшумна, зі зрозумілою індикацією, з таймером, яка дозволяє дуже швидко, зручно та без помилок визначити потрібний показник.Лазня малогабаритна в комплекті зі штативом для бутірометрів, із зручним керуванням, забезпечена таймером. Для реалізації цього методу може бути використано й інше аналогічне обладнання вітчизняних та іноземних виробників.

Хід визначення жиру в молоці згідно з ГОСТ 5867

Цей метод є кислотним, заснований на виділенні жиру з молока за рахунок сірчаної кислоти та ізоамілового спирту. Для цього молоко готують, щоб воно було нагріте до 20 гр. Використовуються жироміри (бутирометри) з градуюванням 1-6. Для початку набирається сірчана кислота із використанням скляного дозатора 10 мл. Кожен жиромір відмірюють по 10 мл. Використовується 2 жироміри для паралельних визначень, щоб зрештою взяти середнє значення і уникнути похибки.

Роботу із сірчаною кислотою необхідно проводити, дотримуючись усіх запобіжних заходів, використовувати захисні рукавички та окуляри. Далі потрібно набрати пробу молока піпеткою Мора на 10,77 куб.см. Відміряємо за допомогою груші, набираємо об'єм до мітки на піпетці. Після цього, акуратно по стінці бутирометра вводимо молоко, щоб молоко не змішувалося з сірчаною кислотою. Витримуємо 30 секунд, щоб залишки молока злилися з піпетки.

Далі те саме робимо з другим жироміром. Додаємо ізоаміловий спирт у кожний жиромір, по 1 мл. Для зручності можна використовувати спеціальний дозатор для ізоамілового спирту. Допускається додавання дистильованої води в бутірометр для встановлення рівня. Після цього бутірометри закривають гумовими пробками. Можна натерти їх крейдою, щоб вони не вискочили із жироміра. Пробки щільно закривають, після чого перевертаючи жиромір, змішуємо рідини. Ретельно перемішуємо рідини, уникаючи утворення грудочок.Слідкуємо, щоб білок повністю розчинився.

Після цього жироміри поміщають у заздалегідь прогріту до 65 градусів водяну лазню. Жиромери розміщуються пробками вниз. Залишаємо жироміри у лазні на 5 хвилин. Дуже важливо, щоб вода закривала рівень жиру у жиромірах.

Після спрацьовування таймера жироміри поміщаються в центрифугу. Центрифуга заздалегідь має бути прогріта також до 65 градусів. ГОСТом не регламентується, щоб центрифуга була із підігрівом, але наявність підігріву спрощує проведення аналізу. Перед встановленням у ротор центрифуги, жироміри потрібно обтерти рушником. У центрифузі жиромір також встановлюється корком вниз. Дуже важливо, щоб жироміри стояли навпроти один одного, не допускаючи дисбаланс центрифуги. Центрифугування проводимо протягом 5 хвилин. Варто звернути увагу, що на час роботи кришка центрифуги ЦЛМН блокується, уникаючи можливого відкриття. Під дією відцентрової сили жир повністю відокремлюється.

Кожен жиромір виймають із центрифуги і рухом гумової пробки регулюють стовпчик жиру так, щоб він знаходився в градуйованій частині жироміра.

Далі ще раз жироміри нагрівають у лазні протягом 5 хвилин, після чого, за градуйованою шкалою жироміра визначають вміст жиру. При відліку жиромір тримають вертикально, межа жиру повинна бути лише на рівні очей. Рухом пробки встановлюють нижню межу стовпчика жиру на нульовому або розподілі шкали жироміра. Від нього відраховують кількість поділів до нижньої точки меніска стовпчика жиру з точністю до найменшого поділу шкали жироміра.

Кордон розділу жиру та кислоти має бути різким, а стовпчик жиру прозорим.За наявності «кільця» (пробки) бурого або темно-жовтого кольору, різних домішок у стовпчику жиру або розмитого нижнього кордону вимірювання проводять повторно.

Може бути цікаво:

• Лабораторні центрифуги Tagler (Таглер) російського виробництва
• Лабораторна центрифуга Таглер СМ-12 для пробірок 15 мл.
• Обираємо водяну баню для лабораторії.
• Неймовірна ціна на Мікроцентрифуги MiniSpin і MiniSpin рlus від компанії Eppendorf (Німеччина)
• Типи роторів для центрифуги: бакет-ротор та ротор з фіксованим кутом
• Лабораторні центрифуги вітчизняного виробництва
• Ультразвукова ванна Stegler 10DT для очищення лабораторних інструментів.
• Неймовірна ціна на Лабораторні центрифуги від компанії Ohaus

Визначення жирності молока у лабораторних умовах

Відсоткове вміст жиру – один з основних показників якості молока та молочної сировини, що дозволяє визначити придатність продукту та виключити фальсифікацію. проводитися навіть у лабораторних умовах.

Вимірювання жирності

Жироміри, або бутірометри – нескладні в експлуатації пристрої, які дозволяють швидко визначити жирність молока, вершків, пахти та інших молочних продуктів.

Бутирометр для молока

Компактний прилад створений для визначення масової частки жиру в молоці та молочній сировині, а також для перевірки ефективності гомогенізації.Механізм перевірки ґрунтується на розкладанні білків за допомогою кислот та ізоамілового спирту. Для підсумкового поділу речовин застосовується центрифугування.

Пристрій повністю відповідає Держстандарту. Модель дозволяє проводити вимірювання в діапазоні від 0 до 6 відсотків із похибкою не більше 0,05 відсотків (ціна одного поділу – 0,1 відсотка). Допустиме навантаження 350-400g.

Габарити виробу: довжина – 19,5 см, діаметр у найширшому місці – 2,5 см, ємність частини із розміченою шкалою – 0,75 мл. Усі бутірометри поставляються в індивідуальній упаковці.

Бутирометр для знежиреного молока та пахти

Компактний жиромір розроблений для визначення процентного вмісту жиру в молоці та пахті. Бутирометр повністю відповідає ДСТУ. Механізм перевірки ґрунтується на розкладанні білків за допомогою кислот та ізоамілового спирту з подальшим центрифугуванням.

Модель дозволяє проводити вимірювання масової частки жиру в діапазоні від 0 до 0,5% з похибкою не більше 0,02% (ціна одного поділу – 0,02%). Допустиме навантаження 350-400g. Габарити виробу: довжина – 19,5 см, діаметр у найширшому місці – 2,5 см, ємність частини із розміченою шкалою – 0,125 мл, загальна ємність корпусу – 43 мл. Усі бутірометри поставляються в індивідуальній упаковці. Перед первинним введенням в експлуатацію необхідно проводити перевірку.

Бутирометр для вершків

Зручний та нескладний у роботі прилад створений для визначення масової частки жиру у вершках, а також для перевірки ефективності гомогенізації Пристрій повністю відповідає Держстандартам. Механізм перевірки ґрунтується на розкладанні білків за допомогою кислот та ізоамілового спирту. Для підсумкового поділу речовин застосовується центрифугування.

Модель дозволяє проводити вимірювання в діапазоні від 0 до 40 відсотків із похибкою не більше 0,25 відсотків (ціна одного поділу – 0,5 відсотка). Допустиме навантаження 350-400g.

Габарити виробу: довжина – 19,5 см, діаметр у найширшому місці – 2,5 см, ємність частини із розміченою шкалою – 2,25 мл. Усі бутірометри поставляються в індивідуальній упаковці.

Аналіз молока за кількістю соматичних клітин

Соматичні клітини – ще один важливий показник якості молока, який впливає не лише на вартість та сортність готової продукції, а й на її безпека для споживачів. Соматичні клітини відкидаються від коров'ячого вимені і завжди присутні у молоці тією чи іншою мірою, але їх підвищений вміст може говорити про наявність запального процесу в організмі тварини.

Ekomilk Scan

Пристрій розроблено для визначення умовної в'язкості та вимірювання кількості соматичних клітин у сирому молоці. Обладнання відрізняється точністю, дозволяє швидко отримувати результат та підходить для використання на будь-яких підприємствах молочної промисловості.

Діапазон вимірювання концентрації соматичних клітин: від 90 • 103 до 1500 • 103 на куб. см, Діапазон аналізу умовної в'язкості 1-99,9 сек.
Термін служби пристрою – від п'яти років і більше (не менше п'яти тисяч робочих годин).

«Соматос-В»

Ваговий одноканальний аналізатор для перевірки рівня соматичних клітин у сирому молоці. Завдяки тому, що час витікання вимірюється електронними вагами, що контролюють закінчення проби в режимі реального часу, прилад практично не має похибок та відхилень.

Удосконалений механізм змішування забезпечує додаткову надійність обладнання.Пристрій може проводити до сорока вимірювань за годину і відрізняється легкою вагою та малим енергоспоживанням. При необхідності, ви зможете використовувати прилад і як лабораторні ваги.

Тестування ультразвуковим методом

Метод перевірки молока та молочної сировини ультразвуком не вимагає використання додаткових хімічних реактивів і дозволяє точно заміряти всі основні показники: жирність, кількість білка, щільність, водність та багато іншого.

Ekomilk-Bond

За замовчуванням прилад має два канали аналізу: для перевірки сирого та пастеризованого коров'ячого молока, але за бажанням замовника можливе переналаштування обох каналів на будь-який інший вид сировини. Просте використання, але дуже точний пристрій підходить для використання на будь-яких підприємствах молочної промисловості, приймальних пунктах або сільськогосподарських фермах.

Ekomilk Horizon

Обладнання дозволяє одночасно виміряти всі основні фізико-хімічні параметри, а також кількість соматичних клітин у молоці. Пристрій відрізняється простим використанням та обслуговуванням, а середній час проведення одного аналізу становить всього 45 секунд. Модель відрізняється підвищеною точністю, а перед відвантаженням покупцю виробником проводиться додаткове цифрове рекалібрування. Модель підтримує підключення периферійних пристроїв, а результати вимірів можна одразу відправити на друк або зберегти на накопичувачі.

Щоб придбати обладнання для визначення жирності молока або отримати консультацію щодо влаштування та функціоналу тест-систем, залиште заявку за допомогою форми на сайті або по телефону (за бажанням ви можете замовити зворотній дзвінок).Наші менеджери оперативно зв'яжуться з вами, дадуть відповіді на всі питання і при необхідності допоможуть оформити замовлення. Зверніть увагу, що доставка обладнання, незалежно від його ціни, здійснюється безкоштовно по всій території Росії.

• PDF каталог
• Ветеринарія та зоотехнія
• Комплекти лабораторій «під ключ»
• Люмінометри
• Методи контролю якості зерна, комбікормової сировини та кормів
• Методи мікробіологічного контролю
• Методи визначення алергенів у харчових продуктах та продовольчій сировині
• Устаткування для контролю якості харчових продуктів
• Обладнання та тести для контролю молока
• Загальнолабораторне обладнання