Техніка роботи при титруванні

Під час проведення титрування використовують: мірні колби, бюретки, піпетки та конічні колби для титрування.

Мірні колби. Мірні колби служать для приготування стандартних розчинів (титрантів) і розведення досліджуваних розчинів до певного обсягу. Вони є плоскодонними колбами з довгим вузьким горлом, на якому нанесена кругова мітка (риса), до неї і наливають рідину. Мірні колби розрізняються за місткістю: 25; 50; 100; 200; 250; 500; 1000; 2000; 5000 мл. Об'єм, вказаний на стінці або шийці колби, відповідає обсягу рідини (при температурі калібрування), якщо колба наповнена так, що нижня частина меніска рідини стосується мітки.

Як правильно приготувати розчин у мірній колбі з твердої речовини?

Для цього необхідно:

1. Перед роботою мірну колбу ретельно миють миючими сумішами та водою.

2. Ополіскують мірну колбу 3-4 рази дистильованою водою.

3. Наливають у колбу 1/3 дистильованої води.

4. Кількісно переносять навішування у мірну колбу відповідного об'єму. Для цього пересипають сіль у колбу, а кристалики, що залишилися, на стінках бюкса змивають дистильованою водою з промивалки (цю операцію повторюють кілька разів).

5. Розчиняють кристали (для цього вміст колби помішують обертальним рухом), доводять розчин до мітки на шийці колби (останні краплі розчинника додають з краплинної піпетки).

6. Доводять об'єм рідини до мітки так, щоб очі спостерігача та мітка знаходилися на одному рівні (мітка зливається у пряму лінію).На горлі колби над міткою не повинно бути крапель рідини, внутрішні стінки колби повинні бути чистими, і рідина повинна змочувати їх рівним шаром.

7. Після цього колбу закривають пробкою і, взявши шар колби в ліву руку, а шийку колби і пробку в праву, перемішують вміст колби, перекидаючи її на праву руку і струшуючи лівою. Перемішування повторюють 5-8 разів.

Бюретки. Бюретки служать для титрування і являють собою градуйовані циліндричні трубки з звуженим кінцем, що мають або кран, або спеціальний пристрій для надягання гумової трубки з відтягнутою скляною трубочкою («носик» бюретки) (рис.). У гумову трубку вставляють маленьку скляну кульку («намистинка») або оплавлену циліндричну паличку. Необхідно мати на увазі, що кулька («намистинка») повинна бути за своїм діаметром трохи більше, ніж гумова трубочка, і щільно входити в неї, інакше бюретка «підтікатиме».

Мал. 1. Бюретки: а) з оливою; б) із прямим краном; в) із бічним краном.

Нульовий розподіл розташований вгорі бюретки, і розрахунок обсягу проводиться на витікання рідини з судини.

Як підготувати бюретку до роботи?

1. Перед роботою бюретку ретельно миють миючими сумішами та водою так, щоб вода стікала з внутрішніх стінок рівним шаром, не залишаючи крапель.

2. Ополіскують бюретку 2-3 рази невеликою кількістю розчину, який наливатиме в неї. При ополіскуванні розчин зливають через нижній отвір.

3. Закріплюють бюретку в штатив за допомогою затискача – «лапки».

4. Заповнюють бюретку розчином через маленьку лійку трохи вище за нульову позначку, а потім лійку зняти і покласти на стіл (на чистий аркуш паперу, підставку).

5. Видаляють із «носика» бюретки бульбашки повітря.Для цього «носик» бюретки тримати нагору, пустивши при цьому досить сильний струмінь рідини.

При титруванні рекомендується дотримуватись наступних правил:

1. Швидкість виливання рідини бюретки не повинна перевищувати 4-5 крапель на секунду, оскільки при швидкому титруванні частина рідини затримуватиметься на стінці бюретки.

2. Кожне титрування слід проводити лише з нульової точки, бо різні частини бюретки (за довжиною) мають різні обсяги.

3. Обсяги рідини, які будуть витрачатися при титруванні, повинні становити половинний об'єм бюретки, оскільки помилка (у відсотках) при титруванні перебуває у зворотній залежності від об'єму, який витрачається на титрування. Приміром, при витраті на титрування 5,00 мл помилка становить 0,4%, а при виливанні з бюретки 25,00 мл – 0,08%.

Піпетки застосовують для точного відмірювання певного об'єму розчину та перенесення його з однієї судини в іншу. Вони бувають різної місткості, зазвичай 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25; 50; 100мл. У практиці титриметричного аналізу зазвичай беруть піпеткою аліквотну частину загального обсягу мірної колби і переносять його в конічну плоскодонну колбу для титрування.

Піпетки бувають двох типів:

б) градуйовані (вимірювальні) (рис.3).

Мал. 3. Піпетки: а – мірна; б - градуйована.

У титриметрії застосовуються мірні піпетки. Вони є скляними трубками з розширенням посередині. У верхній вузькій частині знаходиться кругова мітка. Піпетки калібровані на виливання.

Правила поводження з піпеткою:

1.Піпетку ретельно миють миючими засобами, а позику багаторазово обполіскують спочатку водопровідною водою, а потім дистильованою (вода змочує внутрішні стінки рівним шаром, не залишаючи крапель).

2. Внутрішню поверхню піпетки обполіскують 2-3 рази розчином, який передбачається відбирати піпеткою. Для цього в чисту суху склянку наливають цей розчин і заповнюють піпетку приблизно на 1/3 об'єму, горизонтально обертаючи, змочують розчином всю внутрішню її поверхню.

3. Відбирають піпеткою обсяг досліджуваного розчину, необхідний проведення аналізу. Для цього:

а) беруть піпетку за верхню частину великим, середнім та вказівним пальцями правої руки;

б) занурюють піпетку глибоко в розчин і за допомогою груші (з груші попередньо видаляють повітря) піднімають на 2-3 см вище за кругову мітку;

в) вказівним пальцем закривають верхню частину піпетки і обережно, послабивши цей палець, доводять до мітки, при цьому тримають піпетку так, щоб мітка знаходилася на рівні очей;

г) шматочком фільтрувального паперу видаляють краплі розчину із зовнішнього боку піпетки;

д) щільно закривають отвір вказівним пальцем і переносять розчин у колбу для титрування, тримаючи піпетку вертикально;

е) віднімають від отвору піпетки палець і дають рідини вільно витікати (коли вся рідина витікає, торкаються кінчиком піпетки до стінки судини і чекають 15-20 с, поки витікнуть залишки);

ж) виймають піпетку з колби і не звертають уваги на невелику кількість розчину, що залишився у її носику. Категорично забороняється видувати або струшувати краплю розчину, що залишилася, з носика піпетки, тому що калібрування піпеток розраховане на такий спосіб виливання.

Колби для титрування являють собою судини конічної форми із звуженим горлом. Місткість цих колб різна, найчастіше застосовують колби на 100, 200 та 250 мл.

Сподобалася стаття? Додай її в закладку (CTRL+D) і не забудь поділитися з друзями:

Титрування, його методи.

Основною операцією у титриметричному аналізі є титрування - процес приливання стандартного розчину до речовини, що визначається.

При проведенні титрування використовуються два основні методи титрування:

1. метод піпетування: навішення вихідної (або аналізованої) речовини розчиняють у мірній колбі, розбавляють водою до мітки і ретельно перемішують розчин, багаторазово перевертаючи закриту пробкою мірну колбу. Піпеткою відбирають окремі порції розчину, що містять якусь певну або, як то кажуть, аліквотну частина навішування, і титрують їх.

2. метод окремих наважок: беруть окремі, близькі за величиною навішування вихідної (або аналізованої) речовини і, розчинивши кожну з них у довільному обсязі води, повністю титрують одержувані при цьому розчини.

Способи титрування.

За способом виконання титрування розрізняють пряме, зворотне та титрування заступника.

А – визначувана речовина

В – робочий розчин

Таблиця 4 - Методи титрування

Титрування закінчують у той момент, коли досягнуто еквівалентне співвідношення реагуючих речовин (кількість обумовленої речовини еквівалентна кількості робочого розчину).Цей момент називають точкою еквівалентності.

Існує кілька способів фіксування точки еквівалентності титриметричному аналізі: самоіндикація, використання індикаторів, фізико-хімічні способи.

Таблиця 5 – Способи фіксування точки еквівалентності

Дата подачі: 2016-09-26 ;

Титрування

Титриметричні методи кількісного аналізу ґрунтуються на точному вимірі об'єму розчину реагенту (титранта), що вступає в хімічну реакцію з досліджуваною речовиною. У цьому уроці ми розглянемо покроковий алгоритм титрування.

Градуйована скляна трубка із замикаючим пристроєм на нижньому кінці - краном, де частіше застосовують у перманганатометрії, або з намистом - затискачем Мора

Застосовують при титруванні з індикатором.

Метод титрування, при якому до речовини, що визначається, додається надлишок титранта-1, і відтитрують цей надлишок титрантом-2

Засновані на точному вимірі об'єму розчину реагенту (титранта), що вступає в хімічну реакцію з речовиною, що досліджується.

Момент титрування, при якому кількість доданого титранта стає хімічно еквівалентною кількості речовини, що визначається.

Метод титрування, при якому реакцію додається допоміжний реагент, при цьому виходить продукт, який потім відтитрується

Заснований використання реакції нейтралізації. Застосовують для визначення кислот, основ та солей, які при гідролізі створюють кислу та лужну реакцію середовища

Заснований на окисно-відновних реакціях, що відбуваються між речовиною, що визначається, і титрантом

Титрант - Розчин, що має точну концентрацію і вступає у взаємодію з визначеною речовиною.

Визначається речовина — хімічний елемент, проста чи складна речовина, вміст якої визначають у зразку.

Точка еквівалентності — момент титрування, коли кількість доданого титранта стає хімічно еквівалентним кількості визначається речовини.

Кінцева точка титрування — момент титрування, у якому зміна якості системи свідчить про досягнення еквівалентності.

• Засновані на використанні реакції нейтралізації
  
• Застосовують для визначення кислот, основ та солей, які при гідролізі створюють кислу та лужну реакцію середовища
  
• У поєднанні з різними способами пробопідготовки може бути застосовано для визначення різних параметрів

• Досліджувана речовина при взаємодії з титрантом утворює малорозчинні сполуки
  
• Широко застосовуваний метод осаджувального титрування - аргентометричне титрування, в ході якого визначають концентрацію аніонів, що утворюють малорозчинні сполуки або стійкі комплекси з іонами срібла

• Засновані на утворенні слабо іонізованих комплексів титранта з досліджуваною речовиною
  
• Комплексонометричне титрування - титрування трилоном. Кінцеву точку титрування визначають за допомогою металоіндикаторів або потенціометрично

• Засновані на окисно-відновних реакціях, що відбуваються між речовиною, що визначається, і титрантом.
  
• Поширені 2 види: перманганатометрія та дихроматометрія
  

1. Пряме титрування - титрування, при якому титрант додають безпосередньо до речовини, що визначається.

2. Зворотне титрування - титрування, при якому до визначуваної речовини додається надлишок титранта-1 і відтитрують цей надлишок титрантом-2.

3. Титрування по заміщенню - Титрування, при якому в реакцію додається допоміжний реагент, при цьому виходить продукт, який потім титрують.