Методи підвищення точності вимірів
Аналіз причин появи похибок вимірювань, вибір способів виявлення і зменшення є основними етапами процесу вимірювань. Похибки вимірювань прийнято ділити на систематичні та випадкові. У процесі вимірювань систематичні та випадкові похибки виявляються спільно та утворюють нестаціонарний випадковий процес. Розподіл похибок на систематичні та випадкові є зручним прийомом для їх аналізу та розробки методів зменшення їх впливу на результат виміру.
Розглянемо способи виявлення та виключення систематичних похибок, оскільки вони залежать від вибору методу вимірювань та його здійснення.
За характером зміни систематичні похибки поділяються на:
- постійні – похибки, пов'язані з неточним градуюванням шкали приладу, відхиленням розміру міри від номінального значення, неточним вибором моделей об'єктів.
- змінні
– періодичні – похибка, що змінюється за періодичним законом, наприклад, похибка відліку при визначенні часу за баштовим годинником, якщо дивитися на стрілку знизу, температурна похибка від зміни температури протягом доби тощо.
- прогресуючі - похибки монотонно змінюються (збільшуються або зменшуються) у загальному випадку за складним, зазвичай невідомим законом. Прогресують похибки в багатьох випадках зумовлені старінням елементів засобів вимірювань і можуть бути скориговані за його періодичної перевірки.
Внаслідок виникнення похибки вимірювань поділяються на три основні групи:
- методичні – похибки зумовлені неадекватністю моделей, що приймаються реальним об'єктам, недосконалістю методів вимірювань, спрощенням залежностей, покладених в основу вимірювань, невизначеністю об'єкта вимірювання;
- інструментальні – похибки обумовлені насамперед особливостями використовуваних у засобах вимірювань принципів та методів вимірювань, а також схемною, конструктивною та технологічною недосконалістю засобів вимірювань.
- взаємодії - обумовлені взаємним впливом засобу вимірювань, об'єкта дослідження та експериментатора. Похибки через взаємний вплив засобу та об'єкта вимірювань зазвичай прийнято відносити до методичних похибок, а похибки, пов'язані з діями експериментатора, називаються особистими похибками. Однак така класифікація недостатньо повно відображає суть похибок, що розглядаються.
Виявлення та усунення причин виникнення похибок – найпоширеніший спосіб зменшення всіх видів систематичних похибок. Прикладами такого способу є: термостатування окремих вузлів або приладу в цілому, а також проведення вимірювань у термостатованих приміщеннях для виключення температурної похибки, застосування екранів, фільтрів та спеціальних ланцюгів (наприклад, еквіпотенційних ланцюгів) для усунення похибок через вплив електромагнітних полів, наведень та струмів витоків, застосування стабілізованих джерел живлення.
Для зменшення прогресуючої похибки через старіння елементів засобів вимірювань параметри таких елементів стабілізують шляхом штучного і природного старіння.Крім цього, систематичні похибки можна зменшити раціональним розташуванням засобів вимірювань по відношенню один до одного, до джерела впливів і до об'єкта дослідження. Наприклад магнітоелектричні прилади повинні бути віддалені один від одного, осі котушок індуктивності повинні бути розташовані під кутом 90°, висновки термопари повинні розташовуватися по ізотермічним лініях об'єкта.
Багато систематичних похибок, що не змінюються в часі функціями впливових величин або обумовлені стабільними фізичними ефектами, можуть бути теоретично розраховані та усунуті введенням поправок або використанням спеціальних коригувальних ланцюгів.
Іншим радикальним способом усунення систематичних похибок є перевірки засобів вимірювань у робочих умовах з метою визначення поправок до результатів вимірювання. Це дає змогу врахувати всі систематичні похибки без з'ясування причин виникнення. Ступінь корекції систематичних похибок у разі, природно, залежить від метрологічних характеристик використовуваних еталонних приладів і випадкових похибок приладів, що повіряються.
Фактично перевірка засобів вимірювань перед їх використанням та запровадження поправок адекватна застосуванню засобів вимірювань вищих класів точності за умови, що випадкові похибки засобів вимірювань малі порівняно з систематичними, а самі систематичні похибки повільно змінюються у часі.
Метод інвертування широко використовується для усунення ряду постійних і систематичних похибок, що повільно змінюються.Цей метод і ряд його різновидів (метод виключення похибки за знаком, комутаційного інвертування, структурної модуляції, двократних вимірювань, інвертування функції перетворення та ін.) засновані на виділенні суми алгебри чесної кількості сигналів вимірювальної інформації, які внаслідок інвертування відрізняються напрямом інформативного сигналу, опори чи знаком похибки.
Метод модуляції – метод близький до методу інвертування, у якому проводиться періодичне інвертування вхідного сигналу та придушення перешкоди, що має односпрямовану дію.
Метод виключення похибки за знаком - варіант методу інвертування, який часто застосовується для виключення відомих за природою похибок, джерела яких мають спрямовану дію, наприклад похибок через вплив постійних магнітних полів, ТЕРС та ін.
Метод заміщення (Метод різночасного порівняння) є найбільш універсальним методом, який дає можливість усунути більшість систематичних похибок. Вимірювання здійснюються у два прийоми. Спочатку по відлікового пристрою приладу роблять відлік вимірюваної величини, потім, зберігаючи всі умови експерименту незмінними, замість вимірюваної величини на вхід приладу подають відому величину, значення якої за допомогою регульованого заходу (калібратором) встановлюють таким чином, щоб показання приладу було таким же, як при включення вимірюваної величини.
Метод рівномірного компарування є різновидом методу заміщення, він використовується для вимірювання таких величин, які не можна з високою точністю відтворювати за допомогою регульованих заходів або інших технічних засобів. Зазвичай це величини, що змінюються з високою частотою або за складним законом.Як відомих регульованих величин при цьому використовуються величини такого ж роду, як вимірювані, але відрізняються від них спектральним складом (зазвичай постійні в часі і в просторі) і створюють такий же, як вимірювана величина, сигнал на виході перетворювача компаруючого.
Метод еталонних сигналів полягає в тому, що на вхід засобів вимірювань періодично замість вимірюваної величини подаються еталонні сигнали такого ж роду, що вимірювана величина. Різниця між реальною градуювальною характеристикою використовується для корекції чутливості або автоматичного введення поправки в результат вимірювання. При цьому, як і при методі заміщення, усуваються всі систематичні похибки, але тільки в точках діапазону вимірювань, які відповідають еталонним сигналам. Метод широко використовується в сучасних точних цифрових приладах та інформаційно-вимірювальних системах. Прикладом використання цього методу є періодичне підстроювання робочого струму компенсаторах і цифрових вольтметрах постійного струму за допомогою нормального елемента.
Тестовий метод - при використанні даного методу значення вимірюваної величини визначається за результатами кількох спостережень, при яких в одному випадку вхідним сигналом засобу вимірювань є сама вимірювана величина Х, а в інших так звані тести, що є функціями вимірюваної величини.
Метод допоміжних вимірів використовується для виключення похибок через величини, що впливають, і неінформативних параметрів вхідного сигналу.Для реальзації цього методу одночасно з вимірюваною величиною Х за допомогою допоміжних вимірювальних пристроїв проводиться вимірювання кожної з величин, що впливають, і обчислення за допомогою обчислювального пристрою, а також формул і алгоритмів поправок до результатів вимірювання.
Метод симетричних спостережень полягає у проведенні багаторазових спостережень через рівні проміжки часу та усереднення результатів спостережень, симетрично розташованих щодо середнього спостереження. Зазвичай цей метод застосовується для виключення прогресуючих похибок, що змінюються за лінійним законом. Так, при вимірюванні опору резистора шляхом порівняння напруги на вимірюваному та еталонному резисторах, включених послідовно і живляться від загального акумулятора, може виникнути похибка внаслідок розряду джерела живлення.
Для виключення цієї похибки проводять три виміри падіння напруги:
- на еталонному резисторі U01 = I R0;
- через рівні проміжки часу на резисторі, що вимірюється UX = (I - ΔI1)·RX;
- знову на еталонному резисторі U02 = (I - ΔI2) R0.
- Якщо струм змінюється в часі за лінійним законом, то I2 = 2I1; I - ΔI1 = (U01 + U02) / (2R0) і RX = R0 · 2 · UX / (U01 + U02).
Метод симетричних спостережень можна також використовувати для усунення інших видів похибок, наприклад, систематичних похибок через величини, що впливають, що змінюються за періодичним законом. І тут симетричні спостереження проводять через половину періоду, коли похибка має різні знаки, але однакові значення. Таким чином, наприклад, можна виключити похибку через наявність парних гармонік при вимірюванні амплітудного значення напруги при перекрученій формі кривої.
- Дата набуття чинності Не вказано
- Завантажити Немає документів
- Статус Не вказано
Хроматографічні Методи Аналізу
Хроматографічні методи аналізу базуються на актах сорбції-десорбції, які відбуваються між сорбентом та елюентом із розчиненою в ньому пробі. Традиційний метод передбачає використання матеріалу з розвиненою поверхнею як нерухому фазу. Потік рідини або інертного газу виступає як елюент. У ході фільтрації елюенту через шар сорбенту запускаються багаторазова сорбція та десорбція. Цим хроматографічні методи відрізняються від інших типів аналізу. Підтверджується їхня ефективність.
Якісний та кількісний аналіз
Під час якісного способу ідентифікують пробу на хроматографі, порівнюючи значення з еталонними (які зберігаються в бібліотеці даних). Зокрема, використовується ідентифікація за часом виходу піку або логарифмічної шкалою утримування.
Кількісний метод базується на вимірі піків, що формуються залежно від концентрації домішок. Вивчення хроматограми відбувається одним із наступних методів:
- Метод градуювання. Залежно від концентрації різноманітних речовин визначають параметри піку. Складають таблиці та графіки.
- Метод внутрішньої нормалізації. Суми вибраних пікових параметрів беруться за 100%. Надалі визначається співвідношення висоти чи площі кожного піку до загального значення.
- Метод внутрішнього старту. В аналізовану суміш вводять стандартну речовину з відомим калібрувальним графіком. Піки компонентів порівнюють з піками стандарту.
Методики регулярно допрацьовуються та вдосконалюються, це дозволяє отримувати максимально точні дані під час аналізу складних складів та усувати шуми на результатах хроматографій.
Класифікація хроматографічних методів аналізу
Залежно від аналізованих параметрів методики поділяються такі групи:
- Газорідинні. Інертний газ використовується як рухома фаза. Він проходить через шар нерухомої рідкої фази, що знаходиться на внутрішній поверхні колонки.
- Газоадсорбційні. Газоподібна проба у струмі інертного газу-носія проходить через тверду речовину, на поверхні якої відбувається адсорбція.
- Рідинно-рідинна. Рідкі середовища використовуються у вигляді нерухомої фази та елюентів.
- Рідинно-адсорбційні. Реагент подається разом з розчинником і проходить крізь пористий матеріал.
- Рідинно-гелеві. Нерухлива фаза у методиці представлена гелеподібною речовиною.
Ще одна класифікація стосується конструкції обладнання. У більшості методик використовується колонковий хроматограф – процес адсорбції відбувається у колонках, які заповнені нерухомою фазою. У деяких випадках застосовується площинна хроматографія з використанням спеціального паперу або зрізу сорбенту. Також популярний капілярний метод, поділ відбувається у плівці рідини. Хроматографія у полях, яка потребує аналізу, а також додаткових магнітних (відцентрових) сил.
За механізмами поділу матеріалу методи аналізу відрізняються особливістю взаємодії адсорбенту та елюентів. За механізмом поділу хроматографія поділяється на:
- Розподільчу методику. Вона проходить за рахунок різної розчинності речовин у фазах.
- Адсорбційну. Формується на різниці адсорбованості компонентів проби.
- Іонообмінну. Проводиться шляхом досягнення константами іонообмінної рівноваги.
- Осадову. Метод передбачає звільнення нерозчинних сполук.
- Проникаючу. Вона будується на різниці у розмірах форми та молекул.
- Адсорбційно-комплексоутворювальну.Відбувається з допомогою утворення різних координаційних сполук лежить на поверхні нерухомої фази.
Наступна класифікація поділяє хроматографічні методики аналізу за типом переміщення поглинаються складових уздовж адсорбційного шару. Виділяють витіснювальний, фронтальний та проявний методи.
Методи переміщення проби у нерухомій фазі
Фронтальний вважається одним із найпростіших хроматографічних методів. Роль елюентів у ньому зведена до мінімуму. Цей метод аналізу застосовується вивчення речовин зі складним складом, і навіть їх очищення від домішки, якщо вони поглинаються краще, ніж основні елементи реагенту.
У лабораторіях частіше використовується проявна або елюентно-хроматографічна методика. У колонку додається проба реагенту Solv, де розчинені компоненти А і В. Під тиском подається нерухома фаза. Поділ складу відбувається під впливом фізико-механічних сил. У верхній частині колонки з'являється речовина з кращою сорбируемостью, у нижній – з меншою. На виході спочатку з'явиться компонент А, потім Solv, потім елемент В. Це буде відображено на хроматограмі. Кількісний аналіз проводиться шляхом вимірювання площі піків та їх висоти – чим вони більші, ніж вища концентрація речовини, що вивчається, у складі.
Третій метод – витіснювальний. У ньому використовується витискувач, що постійно впливає на розчин Solv, який знаходиться в колонці хроматографічної. Коефіцієнт витіснювача має бути вищим, ніж інших компонентів. Поступово препарат витісняє речовину з найгіршою сорбируемостью, що фіксується при виході суміші з колонки.
Метод газово-рідинної хроматографії
Різноманітність рідинних нерухомих фаз дозволяє створити умови для ідентифікації практично будь-якої речовини, яка є в досліджуваній пробі. Метод вважається універсальним. Важливо правильно налаштувати обладнання та вибрати нерухому фазу, що відповідає таким параметрам:
- Висока здатність до розчинення елементів, що є у реактиві.
- Низька летючість.
- Хімічною інертністю.
- Мінімальною в'язкістю.
Рідинно-рідинний хроматографічний метод
Реагент з рідким розчинником просувається крізь сорбент, поверхні якого відбувається поділ компонентів. Нерухливою фазою заповнюють колонку хроматографа.
Поділ відбувається за рахунок розподілу препаратів між розчинами, які не змішуються. Вміст однієї й тієї ж речовини відрізняється в нерухомій та рухомій фазах. Емпірично для кожного компонента визначається коефіцієнт вмісту досліджуваної речовини.
Метод розподільчої паперової хроматографії
При аналізі використовується спеціальний папір, де поділяють досліджувані компоненти. У промислових масштабах такий метод використовується рідко, його часто застосовують у аналітичній хімії. У ході проведення аналізу обчислюється коефіцієнт Rf, який відповідає співвідношенню зсуву зони компонента до зміщення фронту розчину.
Метод газорідинної хроматографії дозволяє максимально ефективно проводити комплексний аналіз речовин. Ця методика актуальна під час контролю техпараметрів хімічної та нафтохімічної промисловості, під час пошуку нафтогазових родовищ. У деяких випадках хроматографічні дослідження проводять, щоб ідентифікувати вибухонебезпечні, легкозаймисті та токсичні гази в повітрі приміщення.
Хроматограф для аналізу газу. ГОСТ 31371.Вибираємо найкращу комплектацію хроматографа.
Природний газ – це одна…
Вибираємо колонку для жирно-кислотного складу (FAME, МЕЖК, ЖКС)
Аналіз жирів та олій є…
Основні виробники хроматографів у світі, у Росії
Вітчизняні виробники газових хроматографів:
Водень - газ-носій для хроматографії.
Водень у газовій хроматографії застосовується.
Аналіз вуглеводневого палива. Хроматографічні методи аналізу.
У цій статті зупинимося на…
Основні параметри хроматографічних піків
У роботі хіміка-хроматографіста важливим є…
Золоті правила сервіс-інженера.
Всі ці правила, безумовно, характерні…
Вибір капілярної колонки. Довжина, діаметр, товщина фази.
Яку роль у виборі…
Вибір хроматографічної капілярної колонки. Вибір фази.
Вибір капілярної колонки потрібно починати.
Хроматографічний аналіз в енергетиці
Розбираємось які завдання в енергетиці…
Полум'яний або електротермічний атомно-абсорбційний спектрометр. Особливості вибору. Квант-2 чи Квант.Z.
Застосування атомно-абсорбційних спектрометрів: геологія, геологорозвідка,...
Аналіз сірковмісних сполук у зріджених газах
Опис наявних варіантів. Особливості потенціометричного...
Хромато-мас-спектрометри: принцип дії
У статті описані принципи роботи.
Області застосування газових та рідинних хроматографів
Принципи ГХ та ВЕРХ. Області...
Найпоширеніші причини поломки хроматографів
Газовий хроматограф є складним...
Навіщо потрібне градуювання хроматографа. Теорія.
Детектори газового хроматографа
Загальні властивості детекторів. Поточні та…
Особливості перевірки вітчизняних та імпортних…
Хлорорганічні сполуки (ХОС) у нафті та реагентах
Згідно з ТР ЄАЕС встановлено максимальне…
Хроматографія у медицині
Хроматографія активно використовується в медицині.
Генератори азоту та сфера їх застосування
Азот – один із основних…
Газові хроматографи: будову та принцип роботи.
Будь-який газовий хроматограф складається мінімум…
ГХ чи ВЕРХ? Що вибрати?
З появою нового аналітичного завдання…
Хроматографія. Простими словами.
Про хроматографію написано багато. Ми…
Як проводиться хроматографія
Хроматографічний аналіз є одним…
Абсорбційна спектрометрія вже більше століття.
Як Хроматографія Застосовується у Парфумерії?
Методику хроматографії активно використовують у…
Хроматографія: історія відкриття та розвитку
Батьком хроматографічного поділу визнається російська.
Попередником усіх сучасних спектрометрів вважається…
Хроматографічні методи у криміналістиці
Криміналістичні експертизи відіграють важливу роль.
Хроматографія у фармацевтичній промисловості
В даний час можна виділити...
Принципи роботи спектрометра
Спектрометр – прилад, що працює на...
Порядок технічного обслуговування обладнання виробництва «НВО СПЕКТРОН»
При постачанні прилади постачаються всім…
Хроматографія у контролі якості продовольчої сировини та харчових продуктів
Безпека та якість продуктів харчування.
Телемедицина для хроматографів
Що таке телемедицина? Це консультація…
Хроматографічні Методи Аналізу
Хроматографічні методи аналізу базуються на...
Ми використовуємо файли cookie для найкращого представлення нашого сайту. Продовжуючи використання цього сайту, ви погоджуєтесь з використанням cookie-файлів.
7 (343) 300 90 95 зворотній дзвінок
[email protected] написати лист
Єкатеринбург, Сибірський
тракт, 57 оф. 510
Чи залишилися ще питання? Напишіть нам
Помилки виміру
У статті пояснюється, що таке похибки виміру. Ви дізнаєтеся, що означає помилка виміру, різні типи помилок виміру та їх можливі причини.
Що таке похибка виміру?
Помилка виміру (або помилка виміру ) - Це збій, що виникає при вимірі величини. Таким чином, похибка вимірювання є різницею між виміряним значенням і фактичним значенням.
У техніці та фізиці під час експериментів часто припускаються помилок вимірювань. Обережність Незважаючи на те, що це робиться для мінімізації можливої помилки вимірювання, при проведенні великої кількості спостережень цілком ймовірно, що будуть допущені помилки вимірювання.
Тому, хоча зазвичай це нудне завдання, ми повинні бути обережні у процесі вимірювання величини, щоб мінімізувати помилки виміру.
Види помилок виміру
Тепер, коли ми знаємо визначення помилки виміру, давайте подивимося, які різні типи помилок виміру, щоб краще зрозуміти цю концепцію.
Залежно від характеру похибок вимірів їх можна поділити на два типи:
- Випадкові помилки виміру : тип помилки вимірювання, причина якої невідома. Іноді, проводячи експеримент в тих самих умовах, можна отримати дещо інший результат, не знаючи чому.
- Систематичні помилки виміру : цей тип помилки виміру залишається постійним, і тому відомий закон чи механізм, що її викликає. Оскільки помилка виміру має конкретну причину, відхилення між виміряним значенням та фактичним значенням зазвичай однаково під час проведення кількох експериментів.
З іншого боку, допущену помилку виміру можна оцінити шляхом розрахунку різниці між виміряним значенням та фактичним значенням. Таким чином, розрізняють абсолютну помилку та відносну помилку.
Абсолютна помилка : це різниця між виміряним значенням та фактичним значенням. Тому, щоб обчислити абсолютну похибку, ви просто віднімаєте значення, отримане в результаті виміру, мінус фактичне значення.
Причини помилок вимірів
Існує кілька причин, які призводять до помилок вимірювання, зокрема:
- Похибки вимірювання, пов'язані з вимірювальним інструментом : Помилка вимірювання може бути спричинена конструктивним або виробничим дефектом вимірювального інструменту. Аналогічним чином, зношування пристрою при виконанні великої кількості вимірювань може вплинути на процес вимірювання.
- Помилки виміру з вини оператора : Важливо поводитися з вимірювальним інструментом, щоб уникнути помилок. Таким чином, оператор може припуститися помилок вимірювання при зчитуванні вимірюваного значення, помилки через неправильне позиціонування вимірювального пристрою або навіть помилки через втому.
- Помилки вимірювання через фактори навколишнього середовища : Під час проведення експерименту також необхідно враховувати умови довкілля. Тому якщо температура дуже висока або дуже низька, металеві предмети відповідно розширюються або стискаються. Крім того, на процес вимірювання можуть впливати пил, вологість та тиск, а також інші фактори.
- Помилки вимірювання через геометричні допуски деталі : під час вимірювання деталь може зазнавати занадто великої сили, що викликає деформацію.
Приклади помилок виміру
Нарешті, ми розглянемо кілька прикладів помилок виміру, щоб краще зрозуміти, що таке помилка виміру.
- При вимірі невеликих деталей часто припускаються помилок, оскільки вони легко деформуються. Наприклад, якщо занадто сильно натиснути на деталь за допомогою мікрометра, вона деформується і виміряний розмір буде меншим, ніж є насправді.
- Іншим прикладом поширеної помилки вимірювання є помилка, що виникає через проблеми із зором. Якщо у оператора проблеми із зором, він прочитає на приладі неправильне значення і, отже, станеться помилка у проведеному вимірі.
- Якщо довжини певних розмірів вимірювати на сонці, то цілком ймовірно, що матеріал трохи розшириться і, отже, ми отримаємо більші розміри, ніж вони є насправді.
- Деякі вимірювальні прилади перед початком вимірювань необхідно спочатку калібрувати. Тому, якщо прилад не відкалібровано заздалегідь, він даватиме невірні значення вимірювання.
- При послідовному виконанні кількох вимірів може виникнути помилка виміру через втому. Хоча процес вимірювання зазвичай монотонний, на нього слід звернути увагу і за необхідності зробити перерву.