Методи дослідження харчових продуктів

Бітуєва А.В., Мангутова О.В. Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з курсу Сучасні методи досліджень у біохімії

Улан-Уде: Вид-во ВСДТУ, 2006. - 74 с. Дисципліна «Сучасні методи досліджень у біохімії» відноситься до циклу дисциплін на вибір для студентів напряму 260100 «Технологія продуктів харчування», які навчаються за магістерською спеціалізованою програмою «Розвиток нових технологій на основі раціонального використання білків». Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з курсу "Сучасні методи досліджень у біохімії" містять теор.

Бурштейн О.І. Методи дослідження харчових продуктів

К.: Держмедвидав УРСР, 1963. - 644 с. Книга є докладним посібником з лабораторних методів дослідження харчових продуктів. Матеріал викладено лише на рівні сучасних знань, добре ілюстрований і з великою кількістю таблиць і розрахункових прикладів. Розрахована на велике коло лабораторних працівників, яким довіряється дослідження та санітарна експертиза харчових продуктів: лікарів та хіміків харчових лабораторій санепідстанцій та лаборато.

Василинець І.М., Колодязна В.С. Методи дослідження властивостей сировини та продуктів харчування

Навчальний посібник - Санкт-Петербург, СПбГУНіПТ, 2001. - 159 с. У навчальному посібнику подано поняття про вимірювання параметрів технологічних процесів, основні поняття вимірювань та їх класифікацію. Розглянуто статистичний аналіз та математичну статистику вимірювань, параметри точності низки вимірювань, аналіз результатів експериментів, знаходження оптимальних параметрів із застосуванням методів планування експериментів ЕОМ. Розглянуто методи відбору п.

Вешняков В.А., Хабаров Ю.Г., Камакіна Н.Д. Порівняння методів визначення редукуючих речовин: метод Бертрана, ебуліостатичний та фотометричний методи

Стаття Опубліковано в журналі "Хімія рослинної сировини". 2008. №4. Описано нову методику визначення редукуючих речовин, дано порівняння з класичними методиками.

Горвіц В. (Horwitz W.) (англ. ред.) Методи аналізу харчових сільськогосподарських продуктів та медичних препаратів

М., Харчова промисловість, 1974. – 744 с. Пров. з англ. за ред. Наместнікова А.Ф. Книга включає прийняті у США методи аналізу сировини, напівфабрикатів та готових продуктів у всіх галузях харчової, м'ясної, рибної та молочної промисловості. Цими методами користуються у багатьох інших країнах. У книзі містяться також хімічні та мікробіологічні методики визначення органічних та неорганічних компонентів, домішок та допоміжних матеріалів.

Данилина Є.І., Іняєв І.В. Аналіз харчових продуктів

Навчальний посібник для лабораторних робіт - Челябінськ, ЮУрГУ, 2010. - 59 с. Навчальний посібник призначений для використання щодо базової дисципліни "Аналітична хімія, фізико-хімічні методи аналізу" студентами факультету "Харчові технології". У ньому дано прописи ряду аналітичних визначень, що становлять загалом представницьку картину хімічних та фізико-хімічних методів аналізу харчових продуктів та питних вод. Опис кожної л.

Данина М.М., Сергачова Є.С., Соболєва Є.В. Методи дослідження властивостей сировини, напівфабрикатів, готових хлібобулочних та кондитерських виробів. Лабораторні роботи

Навчальний метод. посібник. - СПб.: НДУ ІТМО; ІХіБТ, 2013. - 57 с.Наведено методичні вказівки до лабораторних робіт № 1-8, в яких розглянуті методи визначення фізико-хімічних показників сировини, напівфабрикатів та готової продукції хлібопекарської та кондитерської галузей промисловості. Дано опис приладів, методик аналізу; очної та заочної форм навчання н.

Ковальова І.П., Титова І.М., Чернега О.П.

СПб.: Проспект Науки, 2012. - 152 с. Класифіковано властивості продуктів харчування. випробуванням. Окремі розділи присвячені органолептичній експертизі риби та рибопродуктів, а також.

Контрольна робота - Методи дослідження властивостей сировини та продуктів

Вихідні дані невідомі. 2011 р. - 7 с. Методи хімічного дослідження. токсинів із них. Визначення фосфору фотоколориметричним. методом. Сутність методу, реакції та рас.

Коренман Я.І. Практикум з аналітичної хімії.

У 4-х книгах. 2-ге вид., Перераб.— 288 с: іл У книзі 2 практикуму відповідно до Державних освітніх стандартів та програми курсу «Аналітична хімія та фізико-хімічні методи аналізу» наводяться 59 лабораторних робіт з фотометричного, фотонефелометричного, фототурбідиметричного, фотофлуориметричного, рефракції полум'яно-фотометричним методам аналізу.

Коренман Я.І. Практикум з аналітичної хімії. Аналіз харчових продуктів: Титриметричні методи аналізу

У 4-х книгах. 2-ге вид., перераб. та доповнене. Книга 1 - М.: Колос, 2005. - 239с: іл. У книзі 1 практикуму відповідно до Державних освітніх стандартів та програми курсу «Аналітична хімія та фізико-хімічні методи аналізу» наводиться 38 лабораторних робіт з кислотно-основних, редоксиметричних, осаджувальних та комплексонометричних методів аналізу харчових продуктів. Наприкінці кожної лабораторної роботи даються завдання.

Коренман Я.І., Лисицька Р.П. Практикум з аналітичної хімії

Практикум з аналітичної хімії. Аналіз харчових продуктів: Навч. посібник / Я. І. Коренман, Р. П. Лисицька; Воронеж, держ. технол. акад. Воронеж, 2002. –408 с. Навчальний посібник розроблено відповідно до вимог, що пред'являються кваліфікаційною характеристикою ООП підготовки бакалаврів та магістрів за напрямом «Технологія продуктів харчування», напрямами підготовки дипломованих спеціалістів «Виробництво продуктів харчування з рослинн.

Кузьміна С.С., Захарова А.С. Методи дослідження властивостей сировини та готової продукції

Навчальний посібник о 2 год. - Барнаул: АлтГТУ, 2008. - 103 c. У навчальному посібнику докладно описані сучасні методи дослідження властивостей сировини та готової продукції.Навчальний посібник призначений для студентів спеціальності 260201 "Технологія зберігання та переробки зерна", 260202 "Технологія хліба, кондитерських та макаронних виробів", 260204 "Технологія бродильних виробництв та виноробства" всіх форм навчання. Зміст частини 1: Введення. Теоретичні ос.

МУ 3049-84 Методичні вказівки щодо визначення залишкових кількостей антибіотиків у продуктах тваринництва

Утв. МОЗ ссср 29.06.1984 N 3049-84 Мета даних методу вказівок - подальша інтенсифікація тваринництва та птахівництва, підвищення виробництва м'яса та інших продуктів тваринного походження у сільському господарстві країни.

Методи дослідження харчових продуктів

Методи визначення щільності сировинних об'єктів, напівпродуктів та продуктів харчових виробництв у технології зерна та хліба, отримання продуктів бродіння, цукру та крохмалопродуктів, макаронних та кондитерських виробів, жирів та олій, рибних продуктів, консервування плодоовочевих та тваринних продуктів. Рентгенофлуоресцентний аналіз продуктів харчування. Методи визначення вуглеводів. Класифікація методів. Поляриметричний метод. Електрофоретичне о.

Роєва Н.М., Касьяненко Г.Р., Кірнична В.К. Методи дослідження властивостей сировини та продуктів харчування. Навчально-практичний посібник

У навчально-практичному посібнику в короткому та систематичному вигляді викладено зміст курсу «Методи дослідження властивостей сировини та продуктів харчування». Посібник містить 10 тем. Розглянуто методи визначення білків, ліпідів, вуглеводів, ферментів, вітамінів, мікроелементів, вологи. Після кожної теми наведено питання та тести, наведено приклади вирішення тренувальних завдань, що дозволяють контролювати ступінь засвоєння матеріалу. Посібник призначений для студ.

Ротаупт М.Аналіз харчових продуктів

Книга розглядає широкий спектр аналізів харчових продуктів. Варіанти прикладних завдань викладено з обговоренням усіх стадій від підготовки зразка до одержання результатів. Наводиться докладний опис кожного аналізу із додатковим обговоренням можливих труднощів. Критичний підхід до обговорюваних питань, що показує потенційні чи приховані можливості помилок, та наявність багатьох корисних вказівок роблять цю книгу керівництвом для будь-кого.

Тимошенко Н.В. та ін Визначення експрес-методом сирої клітковини в харчових продуктах з використанням екстракційного апарату FIWЕ

Краснодар, КубДАУ, 2006. – 9 с. Методичні вказівки до лабораторно-практичної роботи для студентів, які навчаються за спеціальністю 110305.65 - Технологія виробництва та переробки сільськогосподарської продукції. Методичні вказівки включають: теоретичну частину, техніку безпеки, мету роботи, особливості техніки виконання роботи, порядок оформлення звіту про виконання роботи, бібліографічний список. Зміст: Введення. Техніка без.

Фарзалієв Е.Б. Сучасні методи дослідження харчових продуктів

Методичні вказівки. - Баку: Азербайджанський державний економічний університет, 2012. - 75 с. Введення. Загальні питання курсу. Теоретичні питання оцінки якості сировини та готової продукції. Терміни та визначення. Організація лабораторного контролю. Методи визначення показників якості сировини та продуктів харчування. Абсорбційна спектроскопія. Теоретичні засади абсорбційної спектроскопії. Основний закон спектроскопії. Молярний коефіцієнт.

Ханін В.П. та ін Дослідження фізико-механічних властивостей харчових продуктів

Методичні вказівки з курсу фізико-механічних властивостей харчових продуктів - Оренбург: ГОУ ОГУ, 2005. - 40 с. Методичні вказівки призначені для здобуття навичок вимірювання фізико-механічних властивостей харчових продуктів у ході вивчення дисципліни Фізико-хімічні властивості харчових продуктів для студентів спеціальності 170600 та 271300 усіх форм навчання.

Gratzfeld-H?sgen A., Schuster R. HPLC for Food Analysis (Аналіз харчових продуктів методом ВЕРХ)

Agilent Technologies, 2001, -146 p. The HPLC Approach Analytical examples of food additives Analytical examples of residues and contaminants Analytical examples of natural components Separation in the liquid phase Sample preparation Injection techniques Mobile phase pumps and degassers Equipment Basics Detectors performance in HPLC

Russ J.C. Image Analysis of Food Microstructure

CRC Press 2005. 363 p. Image Analysis of Food Microstructure offers condensed guide to most common procedures and techniques withwhich quantitative microstructural information of food can be obtained from images. Ізображення є виготовлені з безлічі продуктів харчування, включаючи макроскарбові зображення з муки і оброблених продуктів, таких як pizza, і мікроструктури сік, косметичні і печені, льоду cream, fruits and vegetables, em.

Whitaker J. Current Protocols в Food Analytical Chemistry

John Wiley & Sons, Inc., 2001. - 1191 pages. Пристосовані, позитивні, чутливі, і швидкі analytical determinations є важливим в природі і технології в хімічній, біохімічній, і інших фізичних і біологічних наук. У багатьох випадках, ті самі методології є використані.Об'єктом 'Current Protocols in Food Analytical Chemistry' є те, що ведеться до типу detailed instructions and comments that an expert would pass on to a com.

VIII Міжнародна студентська наукова конференція Студентський науковий форум – 2016

У технології виготовлення харчових продуктів якість та склад сировини, ефективність виробничих процесів, екологічна безпека, відповідність продукції встановленим нормам, дотримання санітарно-гігієнічних вимог мають велике значення. Вирішення всіх перелічених питань вимагає знання методів дослідження харчової сировини та готових продуктів. Ця наука передбачає як розробку нових принципів та методів аналізу харчових систем, так і встановлення будови окремих речовин, їх функцій та взаємозв'язку з іншими компонентами.

Дослідження будь-якого харчового продукту – складне аналітичне завдання. Через особливості складу та багатокомпонентності продуктів необхідно пристосовувати стандартні методи до особливостей складу та фізико-хімічної структури продукту - тобто. у кожному конкретному випадку потрібно проведення тією чи іншою мірою аналітичної дослідницької роботи.

1.1 Якість харчових продуктів

Безпечними Для здоров'я прийнято вважати продукти, які не містять (або містять у мінімальних, допустимих санітарними нормами якості) токсичні речовини, що не мають канцерогенних, мутагенних або інших несприятливих впливів на організм людини.

Безпеку харчових продуктів та сировини оцінюють за кількісним чи якісним вмістом у них мікроорганізмів та продуктів їх життєдіяльності, речовин хімічної та біологічної природи.Небезпека для здоров'я людини становить присутність у харчових продуктах патогенних мікроорганізмів, штучних та природних радіонуклідів, солей важких металів, нітритів, нітратів, нітрозосполуків, пестицидів, а також харчових добавок – консервантів, барвників та інших.

1.2 Організація лабораторного контролю

У забезпеченні високої якості продуктів харчування важлива роль належить роботі виробничої лабораторії, яка виконує на підприємствах харчової промисловості функції відділу технічного контролю. Успішне виконання цих функцій залежить від кваліфікації працівників, оснащеності лабораторії необхідними засобами контролю, реактивами, посудом, допоміжним обладнанням, забезпеченістю нормативною документацією та довідковими даними.

За останні роки в організації та проведенні контролю якості продуктів харчування відбулися суттєві зміни. У промисловість впроваджено нові правила приймання та відбору проб, що ґрунтуються на методах статистичного приймального контролю, введено також нові стандарти на методи визначення фізико-хімічних показників харчових продуктів. p align="justify"> Особливе місце займають методи визначення показників молочних продуктів для дитячого харчування. Нижче наведено деякі нормативні документи, розроблені з цією метою.

ГОСТ Р 30648.1-99. Молочні продукти для дитячого харчування. Методи визначення жиру (Область застосування: Цей стандарт поширюється на рідкі, пастоподібні (сир) та сухі молочні продукти для дитячого харчування та встановлює кислотний та гравіметричний (контрольний) методи визначення масової частки жиру; дата видання: 11.11.1999, дата введення в дію: 01.10.2000, дата останньої зміни: 18.05.2011)

ГОСТ Р 30648.2-99. Молочні продукти для дитячого харчування. Методи визначення загального білка (Стандарт на методи контролю; дата початку дії: 2000.10.01; дата останнього видання документа: 1999.11.09)

ГОСТ Р 30648.3-99. Молочні продукти для дитячого харчування. Методи визначення вологи та сухих речовин (Стандарт на методи контролю; дата початку дії: 2000.10.01, дата останнього видання документа: 1999.10.02)

ГОСТ Р 30648.4-99. Молочні продукти для дитячого харчування. Титриметричні методи визначення кислотності (Стандарт на методи контролю: поширюється на молочні продукти для дитячого харчування та встановлює два титриметричні методи визначення кислотності: із застосуванням індикатора фенолфталеїну та потенціометричний; дата початку дії: 2000.10.01, дата останнього видання9).1.

ГОСТ Р 30648.5-99. Молочні продукти для дитячого харчування. Методи визначення активної кислотності (дата початку дії: 2000.10.01, дата останнього видання документа: 2009.06.01)

ГОСТ Р 30648.6-99. Молочні продукти для дитячого харчування. Методи визначення індексу розчинності (Стандарт на методи контролю: поширюється на сухі молочні продукти для дитячого харчування та встановлює об'ємний метод визначення індексу розчинності; дата початку дії: 2000.10.01; дата останнього видання документа: 1999.10.20)

ГОСТ Р 30648.7-99. Молочні продукти для дитячого харчування.Методи визначення сахарози (Цей стандарт поширюється на молочні продукти для дитячого харчування рідкі та сухі, до складу яких входить сахароза, та встановлює поляриметричний та йодометричний методи визначення масової частки сахарози; дата початку дії ГОСТу: 2000.10.01; дата останнього видання документа: 199. 25)

ГОСТ Р 52687-2006. Національний стандарт Російської Федерації. Продукти кисломолочні, збагачені біфідобактеріями біфідум. Технічні умови Затверджено затв. Наказом Ростехрегулювання 27.12.2006 № 458-ст та Наказом Росстандарту від 23.11.2011 № 591-ст для добровільного застосування; Включено до Переліку національних стандартів, внаслідок застосування яких на добровільній основі забезпечується дотримання вимог Федерального закону від 12.06.2008 № 88-ФЗ "Технічний регламент на молоко та молочну продукцію" (Наказ Ростехрегулювання від 31.10.2008 № 3468); включений до Переліку національних стандартів, що містять правила та методи досліджень (випробувань) та вимірювань, у тому числі правила відбору зразків, необхідні для застосування та виконання Федерального закону від 12.06.2008 № 88-ФЗ та здійснення оцінки відповідності (розпорядження Уряду РФ від 15.12. 2008, № 1866-р).

ГОСТ 26809.1-2014. Міждержавний стандарт. Молоко та молочна продукція. Правила приймання, методи відбору та підготовка проб до аналізу. Частина 1. Молоко, молочні, молочні складові та молочні продукти (введений в дію Наказом Росстандарту від 12.12.2014 № 1977-ст) 1

Рішення № 80 Колегії Євразійської економічної комісії "Про Перелік стандартів, внаслідок застосування яких на добровільній основі забезпечується дотримання вимог Технічного регламенту Митного союзу "Про безпеку молока та молочної продукції" (ТР ТС 033/2013), та Переліку стандартів, що містять правила та методи досліджень (випробувань) та вимірювань, у тому числі правила відбору зразків, необхідні для застосування та виконання вимог Технічного регламенту Митного союзу "Про безпеку молока та молочної продукції" (ТР ТС 033/2013) та здійснення оцінки (підтвердження) відповідності продукції" (Прийнято у м. Москві 26.05.2014)

ГОСТ 26809.2-2014. Міждержавний стандарт. Молоко та молочна продукція. Правила приймання, методи відбору та підготовка проб до аналізу. Частина 2. Олія з коров'ячого молока, спреди, сири та сирні продукти, плавлені сири та плавлені сирні продукти (введений у дію Наказом Росстандарту від 10.12.2014 № 1954-ст)

ГОСТ 32190-2013. Міждержавний стандарт. Олії рослинні. Правила приймання та методи відбору проб (введений у дію Наказом Росстандарту від 28.10.2013 № 1254-ст)

ГОСТ Р 55361-2012. Національний стандарт Російської Федерації. Жир молочний, олія та паста олійна з коров'ячого молока. Правила приймання, відбір проб та методи контролю (утв. та введений в дію Наказом Росстандарту від 29.11.2012 № 1730-ст)

ГОСТ Р 55063-2012. Національний стандарт Російської Федерації. Сири та сири плавлені. Правила приймання, відбір проб та методи контролю (утв. та введений в дію Наказом Росстандарту від 13.11.2012 № 759-ст)

ГОСТ Р 54640-2011. Національний стандарт Російської Федерації. Цукор. Правила приймання та методи відбору проб (утв.та введений у дію Наказом Росстандарту від 12.12.2011 № 789-ст)

На підприємствах харчової промисловості виробнича лабораторія виконує функції відділу технічного контролю, що обумовлені Типовим положенням про відділ (управління) технічного контролю промислового підприємства (об'єднання). Підприємство може реалізувати тільки ту продукцію, яка прийнята виробничою лабораторією та оформлена документом, що засвідчує її відповідність встановленим вимогам.

Виробнича лабораторія є самостійним структурним підрозділом підприємства та діє на підставі Положення про виробничу лабораторію, яке затверджується директором підприємства.

Структура та штати виробничої лабораторії підприємства встановлюються залежно від категорії підприємства, з урахуванням обсягу та асортименту продукції та умови роботи виробництва та затверджуються директором підприємства або об'єднання. У структурі виробничої лабораторії обов'язково повинні бути передбачені хіміко-аналітична група, очолювана старшим хіміком, та мікробіологічна група, очолювана старшим мікробіологом.

Основними завданнями виробничої лабораторії є запобігання виробленню та постачанню споживачам продукції, що не відповідає вимогам чинної нормативно-технічної документації, затвердженим рецептурам та технологічним інструкціям; зміцнення виробничої та санітарної дисципліни на підприємстві; підвищення відповідальності всіх ланок виробництва за якість своєї продукції.

Для вирішення цих завдань виробнича лабораторія підприємства виконує такі функції:

• здійснює вхідний контроль сировини, напівфабрикатів, матеріалів, тари, що надійшли на підприємство, проводить або організує контроль якості води, бере участь у контролі виробничого процесу, виконуючи необхідні хімічні та мікробіологічні аналізи відповідно до чинної технологічної документації та документації з санітарно-бактеріологічного контролю, організує або проводить контроль за вмістом у продуктах токсичних речовин, організує органолептичні випробування та здійснює приймальний контроль. готової продукції;
• проводить інспекційний контроль за дотриманням при виробництві встановлених рецептур, вимог технологічної документації;
• оформляє необхідні документи, що засвідчують відповідність прийнятої готової продукції встановленим вимогам, а також документи, що містять обґрунтування для пред'явлення претензій до постачальників сировини, напівфабрикатів, матеріалів та тари;
• веде облік претензій споживачів на невідповідність поставленої підприємством продукції встановленим вимогам і готує звіти про якість продукції за затвердженою формою; представляючи дані хіміко-технічної звітності, в аналізі втрат сировини та матеріалів та розроблення заходів щодо усунення підвищених втрат та відходів;
• та інші.

Більшість робіт з аналізу якості продукції пов'язана з вимірюваннями, що виконуються за допомогою тих чи інших засобів вимірювань, що особливим чином вибираються і знаходяться на спеціальному обслуговуванні, що забезпечує єдність і точність результатів контролю. До засобів вимірювань відносяться: заходи, вимірювальні перетворювачі, вимірювальні прилади та вимірювальні приладдя.

Заходи призначені для відтворення фізичної величини (маси, об'єму та ін.) заданого розміру. Мірами є гирі, набори гир, шаблони, кінцеві заходи довжини, пісочний годинник, мірний хімічний посуд, стандартні розчини, зразкові речовини та ін.

Вимірювальні перетворювачі служать для вироблення сигналу у формі, зручної для його передачі, зберігання та обробки; вимірювальні перетворювачі зазвичай є складовою більш-менш складних вимірювальних комплексів.

Вимірювальні прилади призначені для вироблення сигналу у формі, зручній для безпосереднього сприйняття. Прилади можуть бути шкальними, цифровими та реєструючими. До вимірювальних приладів відносяться термометри, іономіри та іонометри, манометри, секундоміри, рефрактометри, фотоколориметри, амперметри, вольтметри та ін.

Вимірювальне приладдя використовується при вимірах і впливає на їх результати. До них можуть бути віднесені сушильні шафи, термостати та інші пристрої.

Вибір засобів вимірів здійснюють з їх метрологічних показників, тобто. таких технічних параметрів, яких залежить точність виміру.

Однією з основних метрологічних характеристик будь-якого засобу виміру, що визначає його придатність для обраної мети вимірів, є нижня і верхня межі виміру, тобто.найменше та найбільше значення величини, які можна виміряти цим засобом контролю. Нижня і верхня межі вимірювань обмежують діапазон вимірювань. Під діапазоном вимірювань розуміється область значень вимірюваної величини, для якої нормовані похибки, що допускаються засоби вимірювання.

Важливою метрологічною характеристикою вимірювального приладу є його чутливість, що є відношенням сигналу на виході приладу до зміни вимірюваної величини, що викликав його.

Найважливішою метрологічною характеристикою, де базується вибір засобу виміру, є його похибка. Спосіб вираження похибки залежить від виду засобу вимірів. Точність заходів характеризують абсолютною та відносною похибками.

Похибки засобів вимірів прийнято поділяти на статичні, що мають місце при вимірі постійних у часі величин, і динамічні, що з'являються при вимірі змінних у часі величин і зумовлені інерційними властивостями засобу виміру.

У нормативній документації на заходи, вимірювальні перетворювачі та прилади часто вказують клас точності засобу виміру. Клас точності є узагальненою характеристикою, що визначається межами основних і додаткових похибок, а також рядом інших властивостей, що впливають на точність результатів вимірювань.

Метрологічне обслуговування, тобто. облік, ревізію, ремонт, перевірку всіх засобів вимірювань, що застосовуються в лабораторії, повинна здійснювати (на власні сили або за допомогою сторонніх організацій) метрологічна служба підприємства.Однак завідувач виробничої лабораторії несе відповідальність за застосування при аналізах несправних та неповірених засобів вимірювань і тому повинен забезпечити контроль за їх станом та дотриманням строків перевірки, наявністю повірних тавр або свідоцтв про перевірку.

Терміни періодичних перевірок (міжповірочні інтервали) встановлюються метрологічною службою підприємства з урахуванням даних щодо фактичної надійності, інтенсивності використання та умов експлуатації кожного із засобів вимірювань. Як правило, термін перевірки основних видів приладів, що застосовуються у виробничій лабораторії, – один раз на рік.

У хімічних лабораторіях користуються посудом із спеціального хіміко-лабораторного скла, кварцового скла або порцеляни. Основними вимогами до хіміко-лабораторного скла є хімічна стійкість (здатність протистояти дії різних хімічних реагентів) та термічна стійкість, що виражається у здатності витримувати різкі коливання температури.

Кварцове скло більш стійке до дії високих температур і температурних перепадів, оскільки коефіцієнт теплового розширення прозорого кварцу приблизно в 15 разів менше коефіцієнта розширення звичайного хіміко-лабораторного скла 2 . Кварцове скло має також найвищу порівняно з іншими шибками хімічну стійкість по відношенню до води та кислих агресивних середовищ. Тому посуд із прозорого кварцового скла використовують для роботи з кислими та нейтральними речовинами при температурах до 1000 °С. З прозорого кварцового скла виготовляють тиглі, чаші, склянки, колби, пробірки та ін. Кварцове скло крихкіше, ніж звичайне, і його треба оберігати від удару.

Посуд з порцеляни механічно міцний і термостійкий. Коефіцієнт лінійного розширення порцеляни приблизно такий самий, як скла пірекс. Тим не менш, вироби з порцеляни потрібно розігрівати поступово, розігріту посудину не слід брати холодними щипцями або ставити на холодну підставку, інакше фарфор дасть тріщину або розколеться.

У лабораторіях при аналізах застосовують хімічні речовини різного ступеня чистоти. Відповідно до ГОСТ 13867 «Продукти хімічні. Позначення чистоти» всі хімічні продукти, що випускаються промисловістю, поділяють на 4 групи:

• сирі продукти природного походження та напівфабрикати з великою кількістю домішок;
• технічні продукти із відносно невеликим вмістом домішок;
• реактиви для аналітичних, препаративних та інших лабораторних робіт;
• продукти особливої ​​чистоти, якість яких значно вища за якість хімічних реактивів.

Для хімічних аналізів у харчовій промисловості переважно використовують реактиви, які залежно від вмісту основної речовини та допустимих домішок випускаються наступною кваліфікацією: чистий (ч.) – нижча кваліфікація реактиву; чистий для аналізу (ч.д.а.) – характеризує аналітичне застосування препарату; хімічно чистий (х.ч.) – найвищий ступінь чистоти реактиву. Для визначення мікрокількостей речовин використовують речовини особливої ​​чистоти (ос.ч.).

Реактиви, що надходять до лабораторії, повинні бути забезпечені етикетками, на яких вказано найменування, ступінь чистоти та термін зберігання (якщо необхідно).Для реактиву кожної кваліфікації етикетка на тарі має певний колір (або на етикетку нанесена кольорова смуга): зелений – для кваліфікації «ч.», синій – для «ч.д.а.», червоний – для «х.ч.», жовтий – для «ос.ч.» та світло-коричневий – для інших реактивів.

Реактиви зберігають у закритих ємностях, щоб уникнути забруднення як самих реактивів, і повітря в лабораторії. Концентровані розчини кислот та аміаку зберігають у склянках із притертими пробками, на які зверху одягають ковпачок чи хімічну склянку. Усі реактиви, що змінюються під дією світла, наприклад, йодистий калій, перманганат калію, зберігають у банках з темного скла. Надлишки реактиву зберігають окремо, не пересипаючи у загальну ємність.

1.3 Методи визначення показників якості

сировини та продуктів харчування

Залежно від засобів вимірювань методи поділяються на вимірювальні, реєстраційні, розрахункові, соціологічні, експертні та органолептичні.

Вимірювальні методи базуються на інформації, що отримується з використанням засобів вимірювань та контролю. За допомогою вимірювальних методів визначають такі показники, як маса, розмір, оптична густина, склад, структура та ін.

Вимірювальні методи можуть бути поділені на фізичні, хімічні та біологічні.

Фізичні методи застосовують визначення фізичних властивостей продукції – щільності, коефіцієнта рефракції, в'язкості, липкості та інших. До таких методів ставляться мікроскопія, поляриметрія, колориметрия, рефрактометрія, спектроскопія, реологія, люмінесцентний аналіз та інші.

Хімічні методи застосовують визначення складу і кількості які входять у продукцію речовин.Вони поділяються на кількісні та якісні – це методи аналітичної, органічної, фізичної та біологічної хімії.

Біологічні методи використовують для визначення харчової та біологічної цінності продукції. Їх поділяють на фізіологічні та мікробіологічні. Фізіологічні застосовують для встановлення ступеня засвоєння та перетравлення поживних речовин, нешкідливості, біологічної цінності. Мікробіологічні методи застосовують визначення ступеня обсеменённости продукції різними мікроорганізмами.

Реєстраційні методи – це методи визначення показників якості продукції, що здійснюються на основі спостереження та підрахунку числа певних подій, предметів та витрат. Ці методи ґрунтуються на інформації, що отримується шляхом реєстрації та підрахунку певних подій, наприклад, підрахунку числа дефектних виробів у партії тощо.

Розрахункові методи відображають використання теоретичних та емпіричних залежностей показників якості продукції від її параметрів. Ці методи застосовують переважно під час проектування продукції, коли остання ще може бути об'єктом експериментального дослідження. Цим методом можуть бути встановлені залежності між окремими показниками якості продукції.

Соціологічні методи засновані на збиранні та аналізі думок фактичних та можливих споживачів продукції; здійснюється усним способом, за допомогою опитування чи розповсюдження анкет-запитань, шляхом проведення конференцій, нарад, виставок, дегустацій тощо. Цей метод застосовують визначення коефіцієнтів вагомості.

Експертні методи – це методи, здійснювані з урахуванням рішення, прийнятого експертами.Такі методи широко використовують для оцінки рівня якості (у балах) при встановленні номенклатури показників, що враховуються на різних стадіях управління, при визначенні узагальнених показників на основі сукупності одиничних та комплексних показників якості, а також при атестації якості продукції. Експертні методи оцінки якості продукції застосовуються за неможливості чи недоцільності за конкретними умовами оцінки використовувати розрахункові чи вимірювальні методи. Їх використовують самостійно або у поєднанні з іншими методами при оцінці нормативно-технічної документації на продукцію та якість продукції, при виборі найкращих рішень, що реалізуються в управлінні якістю продукції, а також для: класифікації продукції та споживачів, що оцінюється; визначення номенклатури та коефіцієнтів вагомості показників якості; вибору базових зразків та визначення значень базових показників; вимірювання та оцінки показників за допомогою органів чуття; оцінки одиничних показників, значення яких визначено розрахунковим чи вимірювальним методом; визначення комплексних показників якості та в інших випадках.

Органолептичні методи – методи, здійснювані з урахуванням аналізу сприйняттів органів чуття. Значення показників якості перебувають шляхом аналізу отриманих відчуттів з урахуванням наявного досвіду. Тлумачення терміна "органолептичний" походить від грецького слова "organon" (зброя, інструмент, орган) плюс "lepticos" (схильний брати або приймати) і означає "виявлений за допомогою органів чуття".

Контроль якості продуктів харчування, як правило, ґрунтується на поєднанні органолептичних та інструментальних (або інших несенорних) методів.Наприклад, мікробіологічні показники поряд з органолептичними застосовують для оцінки свіжості їжі.

Залежно від поставленого завдання застосовують різні методи, які можна поділити на три групи:

- методи прийнятності та переваги (переваги, бажаності, задовільності);

- методи розрізнювальні (порівняння, розрізнення, диференціації);

Методи прийнятності та переваги використовують, коли необхідно знати думку споживачів про якість продуктів, тому до дегустацій зазвичай залучають велику кількість споживачів.

Розрізняючі методи застосовують, коли потрібно з'ясувати, чи існує різниця між зразками, що оцінюються. Деякі методи цієї групи дозволяють також кількісно оцінити наявну різницю. Розрізняючі методи широко використовують також під час перевірки сенсорних здібностей дегустаторів.

З допомогою описових методів можна підсумовувати параметри, що визначають властивості продукту, розглядати інтенсивність цих властивостей, а деяких випадках і порядок проведення окремих складових властивостей продукту, тобто. побудувати профілі властивостей (наприклад профілі смаку, запаху, консистенції продукту).

Методи споживчої оцінки ставлять за мету перевірку реакції споживачів у зв'язку зі зміною рецептури та технологічних режимів. Поруч із новим продуктом необхідно оцінювати існуючий продукт, приготований традиційним способом. Оскільки споживачі дуже різні, рекомендуються дотримуватися таких умов:

- до оцінки залучати широке коло споживачів переважно того регіону, де товар реалізовуватиметься. У цьому слід орієнтуватися думку такої категорії осіб, котрій продукт призначений.Наприклад, до оцінки якості виробів дитячого призначення залучати дітей відповідного віку та їх батьків;

- результати споживчої оцінки будуть більш достовірними, якщо до дегустацій товарів однієї товарної групи залучати постійний колектив оцінювачів, які попередньо пройшли ознайомлення з правилами проведення дегустацій та методами, що застосовуються.

Аналітичні методи органолептичного аналізу засновані на кількісній оцінці показників якості та дозволяють встановити кореляцію між окремими ознаками. До аналітичних відносять методи парного порівняння, трикутний, дуо-тріо, ранговий, баловий та ін.

Дегустаційна комісія має складатися з 5–9 осіб, які мають спеціальні знання, навички та перевірену чутливість.

Серед аналітичних методів можна виділити групи якісних та кількісних розрізнювальних тестів.

Методи якісних відмінностей дозволяють відповісти на запитання, чи є різниця між оцінюваними зразками по одному з показників якості (смаку, запаху, консистенції, зовнішньому вигляду) або загальному враженню якості, але не відповідають на питання, яка різниця між зразками. До цієї групи належать методи порівняння: парного, трикутного, два з трьох (дуо-тріо), два з п'яти. Вони засновані на порівнянні двох подібних зразків із слабко вираженими відмінностями. Зразки можуть бути представлені у вигляді пари (парний метод), у вигляді проб із трьох зразків (два з яких ідентичні) або у вигляді проб із п'яти зразків (один зразок повторюється в пробі двічі, інший – три рази). Проби мають бути закодовані. Методи застосовують у випадках, коли слід переконатися, чи є різницю між двома зразками продукту.Ці випробування застосовують також при відборі дегустаторів.

До якісних розрізнювальних тестів відносяться методи індексу розведення та метод scoring. Ці методи дозволяють кількісно оцінити інтенсивність певної якості або якість продукту загалом.

Метод індексу розбавлень призначений визначення інтенсивності запаху, смаку, фарбування продукту за величиною граничного розведення. Метод полягає в тому, що рідкий продукт піддають ряду розведень, що зростають, до отримання концентрації, при якій окремі показники не вловлюються органолептично. Показник (індекс) смаку, запаху, забарвлення виражається числом розбавлень чи відсотковим вмістом вихідної речовини у розчині.

Метод scoring (з англ. - Відлік очок) заснований на використанні шкал графічних та словесних. Дегустатор пропонують два зразки продукту, для якого оцінювана характеристика має мінімальне і максимальне значення, і один зразок, для якого інтенсивність характеристики не відома. При порівнянні третього зразка з першими першими оцінюється відносне значення характеристики і відзначається на шкалі перпендикулярним штрихом з урахуванням відстані від обох кінців.

Метод scoring (Балів) дозволяє кількісно оцінювати якісні ознаки продуктів і відкриває великі можливості для вивчення кореляції між органолептичними властивостями продуктів та об'єктивними параметрами, що вимірюються інструментальними методами.

Слід зазначити, однак, що найбільш об'єктивну інформацію можна отримати лише використовуючи вимірювальні методи. У порівнянні з органолептичним аналізом вони більш тривалі та складні, але позбавлені суб'єктивності експерта.

2.Вимірювальні методи дослідження

2.1 Інфрачервона спектрометрія

Інфрачервона спектроскопія (ІЧ) є одним із новітніх фізичних методів кількісного та якісного аналізу харчових продуктів. Цей метод дозволяє отримувати досить повну інформацію про будову та склад органічних речовин. ІЧ-випромінювання застосовується для дослідження жирнокислотного складу молочних продуктів, що широко використовується для визначення пестицидів у різних харчових продуктах, при аналізі харчових барвників, а також для контролю технологічних процесів при переробці рослинної та тваринної сировини.

До теперішнього часу вивчено та систематизовано інфрачервоні спектри більш ніж 20 000 сполук, що суттєво полегшує практичне проведення аналізу. Для отримання перших орієнтовних даних часто користуються так званою картою Колтупа, де вказані спектральні області багатьох характеристичних частот. Для остаточних висновків зазвичай потрібно більш ретельний аналіз спектра. Іноді завдання якісного аналізу може бути вирішена простим зіставленням спектра відомої сполуки та аналізованої речовини.

Кількісний аналіз інфрачервоних спектрів заснований на застосуванні закону Бугера 3 – Ламберта 4 – Бера 5 . Найчастіше тут використовується метод градуювального графіка.

Застосування ІЧ-спектроскопії частіше виявляється більш корисним як додатковий метод при проведенні ідентифікації чистих речовин після хроматографічного поділу складних компонентів харчових продуктів. Інфрачервоний спектр органічної сполуки одна із найбільш однозначних фізичних властивостей речовини.ІЧ-спектр точніше характеризує речовину, ніж температура плавлення, показник заломлення або щільність. При цьому зовсім не обов'язково мати зразок відомого для порівняння з певним, а досить порівняти отриманий спектр з опублікованими кривими поглинання. Однак для ідентифікації речовини необхідно знати, до якого класу органічних сполук відноситься речовина, що визначається.

Метод ІЧ-спектроскопії використовується для визначення вмісту у харчових продуктах вітамінів А, К, В₁, В₂, В₆, С, нікотинової кислоти, токоферолів та каротину. У комбінації з хроматографією ІЧ-спектроскопію можна застосувати для дослідження ароматичних речовин та ряду органічних сполук.

2.2 Молекулярно-люмінесцентна спектрометрія

Люмінесценцією називають світіння атомів, іонів, молекул та інших складніших частинок речовини, що виникає в результаті переходу в них електронів при поверненні зі збудженого стану в нормальний. Щоб речовина почала люмінесцувати, до неї необхідно ззовні підвести певну кількість енергії. Частинки речовини, поглинаючи енергію, переходять у збуджений стан, перебуваючи у ньому деякий час. Потім вони повертаються у стан спокою, віддаючи у своїй частину енергії збудження як квантів люмінесценції.

За допомогою люмінесцентного аналізу (ЛА) можна виявити в досліджуваному зразку присутність речовини концентрації 10 -11 г/г.Якісний та кількісний ЛА використовують для визначення деяких вітамінів у харчових продуктах, вміст білків та жирів у молоці, дослідження свіжості м'яса та риби, діагностики псування овочів, плодів та виявлення в продуктах харчування консервантів, лікарських препаратів, канцерогенних речовин, пестицидів.

Світіння, що виникає під дією світлових променів оптичного діапазону ультрафіолетових (УФ) і видимих ​​частот, носить назву фотолюмінесценції, яка в залежності від виду збудженого рівня та часу перебування в ньому поділяється на флуоресценцію та фосфоресценцію.

Флуоресценція – це вид власного світіння речовини, що триває лише за опроміненні. Якщо джерело порушення усунути, то світіння припиняється миттєво чи через трохи більше 0,001 з. Фосфоресценцією називають власне світіння речовини, що продовжується після відключення збуджуючого світла.

Метод флуориметрії застосовують для чутливого визначення дуже малих кількостей елементів під час аналізу органічних речовин, щодо малих кількостей вітамінів, гормонів, антибіотиків, канцерогенних сполук та інших. Основною перевагою флуориметрії в порівнянні з іншими абсорбційними методами є висока селективність, так як флуоресценція має значно меншу кількість речовин (насамперед ароматичні сполуки та порфірини). Ряд сполук можна перевести у флуоресцирующие, ввівши молекулу флуоресцирующую групу, тобто. флуорофор (люмініфор).

2.3 Атомна спектроскопія

В атомній спектроскопії речовини досліджують, переводячи їх у стан атомної пари - атомно-абсорбційна спектроскопія (ААС) або газоподібний стан - атомно-емісійна спектроскопія (АЕС).

В атомно-абсорбційній спектроскопії для збудження атомів використовують теплову енергію. Розпорошуючи зразок у полум'ї, з'єднання переводять в атомну пару (атомізація). Більшість атомів, збуджуючись, переходить на більш високий енергетичний рівень. При зворотному переході відбувається виділення енергії. В процесі опромінення атомів досліджуваного елемента, що знаходяться в стані пари, лінійним випромінюванням того ж елемента в збудженому стані відбувається резонансне поглинання. Цей процес супроводжується зменшенням інтенсивності лінійного випромінювання. Вимірюване поглинання є мірою концентрації вільних атомів зразка.

В атомно-емісійній спектроскопії збудження відбуваються за допомогою електричних зарядів. У цьому створюються високі температури, завдяки яким більшість атомів перетворюється на збуджений стан. Поглинання енергії цими атомами неможливе, тому відбувається емісія (випускання) фотонів збуджених атомів.

Визначення елементів найчастіше – металів в атомної спектроскопії проводять чутливим селективним методом при довжині хвилі, характерної кожного елемента.

Межі виявлення елементів методом атомної спектроскопії досягають 10 -12 -10 -14 р.

Метод атомної спектроскопії знаходить широке застосування в хімії, біохімії, екології та ін, а також в аналізі різних видів сировини та харчових продуктів. Метод дає змогу визначити близько 70 різних хімічних елементів; використовується для одночасного визначення великої кількості елементів (багатоелементний аналіз); для серійного аналізу, завдяки високій чутливості та швидкості.

2.4 Поляриметрія

Атоми молекул деяких речовин здатні поляризуватися, тобто.набувати дипольного моменту в електричному полі. Поляризація атомів обумовлена ​​зміщенням у молекулі атомів різного типу, що з несиметричним розподілом у молекулі електронної щільності – асиметричні атоми. Речовини, що містять такі атоми, мають оптичну активність. Вони здатні викликати обертання площини поляризації світла, що проходить через досліджувану речовину. Метод дослідження речовин, заснований на вимірі величини кута обертання площини поляризації світла при проходженні через оптично активні речовини, називається поляриметрією. Величина такого обертання в розчинах залежить від їхньої концентрації, тому поляриметрію широко застосовують для вимірювання концентрації оптично активних речовин, наприклад цукрів.

Речовини, що мають властивість змінювати напрям коливань при проходженні через них плоско поляризованого світла, називаються оптично анізотропними, або оптично активними.

Оптична активність речовин обумовлена ​​особливостями будови кристалічної решітки – у разі речовини виявляють оптичну активність лише у твердому кристалічному стані, чи особливостями будови молекул – оптична активність таких речовин проявляється лише у розчинах.

До речовин останньої групи належать переважно такі органічні речовини, як сахароза, фруктоза, глюкоза, винна кислота. Поляриметричний метод розроблено для кількісного визначення речовин цієї групи.

Оптична активність речовини характеризується питомим обертанням, під яким розуміється кут, на який повернеться площина поляризації при проходженні поляризованого променя через розчин, 1 мл якого міститься 1 г розчиненої речовини, при товщині шару розчину (довжині поляризаційної трубки), що дорівнює 1 дм.

Під площиною поляризації розуміється площина, що проходить через поляризований промінь перпендикулярно до напрямку його коливань.

Питоме обертання залежить як від природи речовини, а й від температури, довжини поляризованого світла і розчинника, тому його прийнято відносити до температури 20 °З жовтою лінії натрію і позначати [σ] із зазначенням розчинника.

Кут обертання площини поляризації [α] визначають за формулою

де l - Довжина трубки, дм;

с – концентрація речовини, г/100 мл;

σ – питоме обертання, град.

Користуючись формулою (1), обчислюємо кількість речовини в грамах, що міститься 100 мл розчину, тобто. концентрацію (с).

Дослідження методом поляриметрії здійснюють за допомогою приладу поляриметра або його різновиду - сахариметр, за допомогою якого можна визначати вміст сахарози в розчині невідомої концентрації без попереднього взяття навішування.

2.5 Хроматографія

Хроматографічні методи широко застосовують щодо складу і властивостей харчових продуктів. Вони дозволяють проводити дослідження, не здійсненні іншими інструментальними методами.

В основі хроматографічних методів лежить широке коло фізико-хімічних процесів: розподіл, адсорбція, іонний обмін, дифузія, комплексоутворення та ін.

Залежно від природи процесу, що зумовлює механізм розподілу, тобто.від типу взаємодії між компонентами суміші, що розділяється, рухомий і нерухомої фазами розрізняють такі основні варіанти хроматографії: розподільну, адсорбційну, іонообмінну і гель-фільтраційну.

Хроматографічні методи також прийнято класифікувати відповідно до обраного типу рухомої та нерухомої фаз. Газова хроматографія (ГХ) поєднує ті методи, у яких рухомий фазою є газ; рідинна хроматографія (РХ) – методи, у яких рухомий фазою служить рідина.

Залежно від агрегатного стану обох фаз розрізняють такі види хроматографії: твердо-рідинну хроматографію (ТЖХ), рідинно-рідинну (ЖЖХ), газо-адсорбційну (ГАХ), газо-рідинну (ГЖХ).

В даний час переважного розвитку набула газова хроматографія (ГХ), чому сприяло створення чутливих та універсальних газових хроматографів з автоматичним детектуванням. Цей метод призначений для поділу та аналізу летких (у тому числі і летких при високих температурах) сполук. На сьогоднішній день – це один із найефективніших способів аналізу органічних компонентів. Застосовується при контролі якості, сертифікації продукції, технологічному контролі та екологічній безпеці.

Метод ГХ добре піддається автоматизації, у чому його незаперечна перевага над іншими сучасними фізико-хімічними дослідженнями. Будучи одночасно і якісним та кількісним методом аналізу складних сумішей різних органічних та неорганічних сполук, ГХ використовується і для комплексного вивчення харчових продуктів.

Газова хроматографія відрізняється від інших хроматографічних методів тим, що газ використовується як рухома фаза, а розчинена речовина переміщається колонкою у вигляді газу або пари, частково розчиненого або адсорбованого в нерухомій фазі.

Поділ компонентів суміші заснований на різній адсорбируемости або розчинності аналізованих компонентів при русі їх газоподібної суміші вздовж поверхні твердого тіла або нерухомої рідини в колонці.

При проходженні через колонку окремі компоненти уловлюються (адсорбуються) активним адсорбентом або розчиняються у плівці нерухомої рідкої фази, нанесеної на поверхню інертного носія. В результаті неоднакової адсорбируемости або різної взаємодії з рідкою фазою компоненти суміші просуваються по колонці з різними швидкостями. Рух молекул речовин, що мають більш високу сорбируемость в рідкій фазі, сповільнюється, а неадсорбовані або нерозчинні компоненти виходять з колонки першими.

2.6 Реологічні методи дослідження

Харчова сировина рослинного та тваринного походження при заготівлі (збирання врожаю, забій худоби, лов риби і т.д.), транспортуванні, зберіганні та особливо при переробці в продукти харчування піддається різним механічним впливам. У цьому виробничі процеси мають бути організовані те щоб забезпечити максимально високий рівень якості готової продукції. Успішному вирішенню цього завдання сприяє знання реологічних властивостей та текстури харчових продуктів.

Харчова сировина, напівфабрикати і продукти відносяться до реальних тіл, які мають пружність, пластичність і в'язкість.Залежно від виду, тривалості та швидкості навантаження реального тіла деякі з реологічних властивостей проявляються особливо яскраво, тоді як інші ледь помітні, і тому при вибраному навантаженні ними можна знехтувати. Для інструментального визначення реологічних характеристик найбільш придатні простий зсув (зсувна течія), одновісне розтягування та одновісне розтягування та одновісне стиснення (компресія).

Найбільш складними реологічними властивостями мають висококонцентровані дисперсні системи з просторовими структурами.

За класифікацією, запропонованою академіком П.А. Ребіндером 6 структури дисперсних систем (табл. 2.1) у стані термодинамічної рівноваги діляться на дві групи:

1 – коагуляційні структури, в яких взаємодія між елементами відбувається через тонкий шар дисперсійного середовища та обумовлена ​​силами Ван-дер-Ваальса 7 (ці структури можуть виявляти властивості ньютонівських рідин (тиксотропію, пластичність, а також здатні сильно змінювати свої властивості при нагріванні, введенні ПАР та інших факторів);

2 – конденсаційно-кристалізаційні структури, що виникають при зчепленні однотипних елементів на межі поділу фаз. Такі структури мають відносно високу міцність, пружність і крихкість. Після руйнування вони відновлюються.

Під дією зовнішнього навантаження в будь-якому продукті виникають деформації та напруги, які залежать від складу та будови обраних об'єктів дослідження, як міра сил внутрішньої взаємодії між елементами їх структури.

Структурно-механічні характеристики (СМХ) використовують із оцінки консистенції продукту як із основних показників його якості.Оцінка суміші товару здійснюється або шляхом вимірювання СМГ на спеціальних приладах (реометрах), або шляхом сенсорної (органолептичної) оцінки, тобто. суб'єктивної оцінки опірності та деформації продукту.

Таблиця 2.1 - Типи дисперсних систем харчових продуктів

(у тому числі сировина, напівфабрикат)

Екстракт кави при розпилювальному сушінні

Борошно при пневмотранспортуванні

Тверда піна, пористе тверде тіло

Морозиво, безе, сухарі

Пористе тверде тіло, заповнене рідиною

Макаронні вироби, шоколад, карамель

Сенсорна оцінка консистенції, яку можна характеризувати як емпіричну характеристику деформаційної поведінки продукту, була відома широкого застосування реологічного аналізу і використовується до теперішнього часу. Однак результати сенсорної оцінки залежать від кваліфікації дегустатора, ретельності проведення контролю з умовою виконання певних правил, що гарантують точність і відтворюваність результатів, і за відсутності спеціально підібраних та навчених експертів часто мають суб'єктивний характер (табл. 2.2).

Таблиця 2.2 - Складні дисперсні системи харчових продуктів

Кристали цукру, тверді частинки какао, бульбашки повітря

Кристалічна форма какао-олії

Бульбашки повітря, крапельки жиру, білкові макромолекули.

Кристалічна рідка фаза

Бульбашки повітря, частково кристалічні молекули крохмалю, частки висівок

Крохмальний та білковий гель

Фрукти, овочі, картопля, зерно, олійне насіння

Крапельки рідини, бульбашки повітря, крохмальні зерна

Целюлоза, білкова оболонка

Краплинки рідини, кістки, крапельки жиру

Оцінку консистенції продукту інструментальними методами (вимірюючи його СМГ) проводять в такий спосіб.

1.Залежно від видів та інтенсивності механічного впливу (навантаження у часі) визначають різні СМГ, з яких вибирають найбільш чутливу до зміни структури продукту при його деформації. Вибрана СМХ є реологічним показником консистенції (вимірюваної величиною) даного продукту.

2. Попередньо проводять визначення «еталонного» значення СМГ для кожного виду продукту за існуючими методиками оцінки якості продукту. При цьому як «еталонний» приймають значення СМХ продукту вищої якості.

3. Порівнюють величину обраного реологічного показника для досліджуваного зразка продукту з «еталонним» для нього значенням СМХ і за їх різницею судять про консистенцію продукту.

Реометрія має на меті визначити всі найістотніші реологічні константи за допомогою спеціального механічного впливу на досліджуване тіло.

Оскільки завжди при певному вигляді деформації тіла одночасно з'являються всі його реологічні властивості, то повної кількісної оцінки реологічних властивостей тіла необхідно застосовувати різні методи навантаження. Інструментальне визначення реологічних констант потребує правильного вибору методів вимірювань та приладів (реометрів). Більшість приладів, їх теорія дії та зразковий спектр матеріалів, що вивчаються, широко висвітлені в довідковій літературі.

Залежно від поставленої задачі отримані результати можуть бути використані для визначення якості готового продукту, регулювання параметрів технологічного процесу виробництва, бути вихідними даними при конструюванні технологічного обладнання тощо.

3. Прикладне використання хімічних методів при оцінці якості сировини та готової продукції

Розглянемо найважливіші прикладні методи оцінки якості та готової продукції.

3.1 Відносна щільність

Відносна щільність d визначається як відношення щільності досліджуваної речовини до щільності «стандартної» речовини в певних фізичних умовах:

де ρ – густина даної речовини, кг/м 3 ;

ρ₀ - Щільність «стандартної» речовини, кг/м 3 .

Щільність речовини, ρ, кг/м 3 , визначається як відношення маси, що покоїться, m (кг) до її обсягу V (м 3 ):

Для рідких харчових речовин стандартною речовиною є чиста вода при температурі 3,98 ° С і нормальному атмосферному тиску, що відповідає найбільшій її щільності.

Відносну щільність визначають при температурі продукту 20 °С і води при 4 °С або 20 °З позначають символами d або d. Для перерахунку значень щільності d у d або навпаки користуються температурними коефіцієнтами розширення.

d = 1,00177 d і d = 0,99823 d

Відносна щільність рідких продуктів залежить не тільки від їхньої температури, а й від концентрації сухих речовин.

Показники щільності враховуються при оцінці якості молока, визначенні вмісту сухих речовин у плодових та ягідних екстрактах, вмісту кухонної солі в розчинах.

Для визначення відносної густини найчастіше застосовують пікнометричний або ареометричний методи.

Пікнометричний метод заснований на визначенні маси рівних обсягів досліджуваного продукту та води при температурі 20 °С за допомогою приладу пікнометра, який зважується, термостатується разом з досліджуваним продуктів та окремо з дистильованою водою.

Щільність продукту, що досліджується, обчислюється за формулою

де m - Маса порожнього пікнометра, г;

m_l - Маса пікнометра з досліджуваною рідиною, г;

m₂ - Маса пікнометра з дистильованою водою, р.

Ареометричний методпроводять за допомогою приладу ареометра зі шкалою, що показує густину. У досліджуваний рідкий продукт занурюють ареометр до того часу, поки маса рідкого продукту, витісненого ним, стане рівної масі ареометра. Щільність рідкого продукту визначають за градуйованою шкалою ареометра в залежності від рівня його занурення. Всередині деяких ареометрів є термометр, яким можна вимірювати температуру рідкого продукту, що досліджується.

3.2 Кислотність

Кислотність є одним із показників якості сировини, напівфабрикатів та готових виробів, зокрема, молока та молочних продуктів, соків, сиропів, булочних виробів та ін. і характеризує ступінь їхньої свіжості. Під загальною кислотністю мається на увазі вміст у продукті всіх кислот та їх кислих солей, що реагують із лугом при титруванні.

Метод визначення кислотності, що титрується, заснований на нейтралізації кислот, що містяться в продукті, розчином гідроксиду натрію в присутності індикатора фенолфталеїну. Титровану кислотність виражають у градусах Тернера (°Т) або градусах Кеттстофера (°К), а також у відсотках будь-якої кислоти.

Один градус Тернер відповідає обсягу (см 3 ) водного розчину гідроксиду натрію концентрацією 0,1 моль/дм 3 , необхідний для нейтралізації 100 г (100 см 3 ) досліджуваного продукту.

Для визначення загальної кислотності готують витяжку досліджуваного зразка, додають індикатор 1% фенолфталеїн і титрують 0,1 моль/дм 3 розчином лугу до слабо-рожевого забарвлення, що не зникає (при спокійному стоянні проби) 1 хв.Помічають об'єм розчину лугу, що пішов на титрування, і розраховують кислотність, що титрується, за формулою, що відповідає даному виду продукту, зазначеної в конкретній методиці.

Активна кислотність також є показником якості деяких видів продукції та сировини, таких як бульйони, м'ясні напівфабрикати, охолоджена продукція та ін. Визначають її електрометрично за допомогою приладів рН-метрів різних марок. До складу приладів входять скляний і допоміжний електрод, при зануренні яких розчин досліджуваного зразка відбувається обмін іонами між поверхнею скляного електрода і розчину. В результаті цього іони літію в поверхневих шарах скла заміщуються іонами водню, і скляний електрод набуває властивостей водню. Показник рН контрольованого розчину визначають за шкалою приладу.

3.3 Сухі речовини та вологість

Вода - одна з найпоширеніших речовин на землі, вона є необхідною умовою життя і входить до складу всіх харчових продуктів та матеріалів.

Вода, не будучи власне поживною речовиною, життєво необхідна як стабілізатор температури тіла, переносник нутрієнтів (поживних речовин) і травних відходів, реагент і реакційне середовище в ряді хімічних перетворень, стабілізатор конформації біополімерів і, нарешті, як речовина, що полегшує динамічне прояв ними каталітичних (ензиматичних) властивостей.

Вода – найважливіша складова харчових продуктів. Вона присутня в різноманітних рослинних та тваринних продуктах як клітинний та позаклітинний компонент, як диспергуюче середовище та розчинник, обумовлюючи консистенцію та структуру.Вода впливає на зовнішній вигляд, смак та стійкість продукту при зберіганні. Завдяки фізичній взаємодії з білками, полісахаридами, ліпідами та солями вода вносить значний внесок у структуру їжі.

Вміст вологи (%) у харчових продуктах змінюється у межах: фрукти, овочі – 70–95; м'ясо - 65-75; молоко – 87; сир – 37; хліб – 35; джем – 28; борошно - 12-14; сухе молоко – 4.

Загальна вологість продукту вказує на кількість вологи в ньому, але не характеризує її причетність до хімічних та біологічних змін у продукті. У забезпеченні його стійкості при зберіганні важливу роль відіграє співвідношення вільної та пов'язаної вологи.

Пов'язана волога – це асоційована вода, міцно пов'язана з різними компонентами – білками, ліпідами та вуглеводами за рахунок хімічних та фізичних зв'язків.

Вільна волога – це волога, не пов'язана полімером та доступна для протікання біохімічних, хімічних та мікробіологічних реакцій.

Вміст вологи (сухої речовини) у харчових продуктах визначають прямими та непрямими методами. Прямими методами з продукту витягають вологу та встановлюють її кількість; непрямими (висушуванням, рефрактометрією, за щільністю та електропровідністю розчину) – визначають вміст сухих речовин (сухого залишку). До непрямих відносять також метод, заснований взаємодії води з певними реагентами.

Визначення вмісту вологи висушуванням до постійної маси (арбітражний метод) засноване на виділенні гігроскопічної вологи з об'єкта, що досліджується, при певній температурі. Висушування виробляють до постійної маси або прискореними методами за підвищеної температури протягом заданого часу.

Висушування зразків, що спекаються в щільну масу, проводять з прожареним піском, маса якого повинна бути в 2-4 рази більша за масу навішування. Пісок надає навішенню пористості, збільшує поверхню випаровування, перешкоджає утворенню на поверхні скоринки, що ускладнює видалення вологи. Висушування проводять у фарфорових чашках, алюмінієвих або скляних бюксах протягом 30 хв., при певній температурі, яка залежить від виду продукту.

Масову частку сухих речовин (Х, %) обчислюють за формулою

де m – маса бюкси зі скляною паличкою та піском, г;

m₁ – маса бюкси зі скляною паличкою, піском та

наважкою до висушування, г;

m₂ – маса бюкси зі скляною паличкою, піском та наважкою

після висушування, р. Висушування в апараті ВЧ виробляється рахунок інфрачервоного випромінювання в апараті, що складається з двох з'єднаних між собою масивних плит круглої або прямокутної форми (рис. 3.1).

Малюнок 3.1 – Апарат ВЧ визначення вологості

1 – рукоятка; 2 – верхня плита; 3 – блок управління; 4 – нижня плита; 5 – електроконтактний термометр

У робочому стані між плитами встановлюють проміжок 2 – 3 мм. Температура поверхні, що гріє, контролюється двома ртутними термометрами. Для підтримки постійної температури прилад забезпечений контактним термометром, послідовно включеним з реле. На контактному термометрі встановлюється задана температура. Прилад включають до мережі за 20-25 хв до початку висушування для нагрівання до заданої температури.

Наважку продукту висушують у пакеті з роторного паперу розміром 20х14 см протягом 3 хв за певної температури, охолоджують в ексикаторі 2-3 хв і швидко зважують з точністю до 0,01 г.

Вологість (Х, %) розраховують за формулою

де m - Маса пакета, г;

m₁ - Маса пакета з наважкою до висушування, г;

m₂ - Маса пакета з висушеною наважкою, р.

Рефрактометричний метод застосовують для виробничого контролю щодо вмісту сухих речовин у об'єктах багатих сахарозою: солодких стравах, напоях, соках, сиропах. Метод заснований на залежності між коефіцієнтом заломлення об'єкта, що досліджується, або водної витяжки з нього і концентрацією сахарози. Коефіцієнт заломлення залежить від температури, тому вимір проводять після термостатування призм і досліджуваного розчину.

Масу сухих речовин (Х, г)

- для напоїв із цукром розраховують за формулою

де а масова для сухих речовин, визначена рефрактометричним методом, %;

Р - Обсяг напою, см 3 .

- для сиропів, плодово-ягідних та молочних киселів та ін. за формулою

де а – масова частка сухих речовин у розчині, %;

m₁ - Маса розчиненої навішування, г;

Крім цих поширених методів визначення сухих речовин, застосовується ще ряд методів, що дозволяють визначити вміст як вільної, так і пов'язаної вологи.

Диференціальна скануюча колориметрія. Якщо зразок охолодити до температури менше 0 ° С, то вільна волога замерзне, пов'язана – ні. При нагріванні замороженого зразка в калориметрі можна виміряти тепло, що споживається під час танення льоду. Незамерзаюча вода визначається як різниця між загальною та замерзаючою водою.

Діелектричні виміри. Метод ґрунтується на тому, що при 0 °С значення діелектричної проникності води та льоду приблизно рівні. Але якщо частина вологи пов'язана, її діелектричні властивості повинні сильно відрізнятися від діелектричних властивостей об'ємної води і льоду.

Вимірювання теплоємності. Теплоємність води більша, ніж теплоємність льоду, т.к. із підвищенням температури у воді відбувається розрив водневих зв'язків. Цю властивість використовують із вивчення рухливості молекул води. Значення теплоємності, залежно від вмісту в полімерах, дає відомості про кількість зв'язаної води. Якщо за низьких концентраціях вода специфічно пов'язана, її внесок у теплоємність малий. В області високих значень вологості її в основному визначає вільна волога, вклад якої в теплоємність приблизно в 2 рази більше, ніж льоду.

Ядерно-магнітний резонанс (ЯМР). Метод полягає у вивченні рухливості води у нерухомій матриці. За наявності вільної та зв'язаної вологи отримують дві лінії у спектрі ЯМР замість однієї для об'ємної води.

3.4 Активність води

Стан води в продуктах визначається різними характеристиками, серед яких: водозв'язуюча здатність, енергія в'язі вологи та ін. Останнім часом все більшого значення набуває показника «активність води» (α_w) як найбільш перспективний та інформативний. Це показник, запроваджений у 1950-х роках В.І. Скоттом і Х. Салвін, характеризує стан води в харчових продуктах, використовуваної мікроорганізмами для їх життєдіяльності.

На думку ряду зарубіжних авторів, вимірювання активності води є одним із необхідних видів контролю якості продуктів, без якого нині не може обійтися жодне підприємство харчової промисловості.

З цієї причини показник активності води ЄЕС з 1976 р. введений як обов'язковий для оцінки якості харчових продуктів, а в США включений до інструкції Управління з контролю за якістю харчових продуктів та лікарських препаратів.

Відповідно до сучасної класифікації харчові продукти за величиною активності води поділяються на три групи:

- продукти з високою вологістю (α_w = 0,9–1,0);

- продукти з проміжною вологістю (α_w = 0,6–0,9);

- продукти з низькою вологістю (сухі) (α_w = 0,6).

Серед різноманіття відомих методів визначення активності води (α_w) часто використовується непрямий метод, який відрізняється простотою вимірювання та відсутністю дорогих приладів._w за допомогою ексікаторів. Для цього проводять серію дослідів, ставлячи паралельно 6 (не менше) ексікаторів, які заливають насичені розчини речовин, що мають відомі значення активності, близькі до очікуваного значення в продукті в одному і тому ж рівні поміщають сітки. з полімерного матеріалу, на які кладуть точно зважені зразки продукту (масою близько 15-20 г) Ексикатори поміщають у термостат з температурою 25 °С на 24 год, після чого зразки швидко виймають і зважують, визначаючи ступінь зменшення або збільшення маси, тобто.

Потім за отриманими даними шляхом графічної інтерполяції встановлюють_w зразка, тобто величину, при якій настає рівноважний стан між розчином та зразком без зміни маси останнього.

Представлена ​​методика досить проста, надійна та доступна будь-якій дослідній лабораторії.

3.5 Білок

Білки – високомолекулярні азотовмісні органічні сполуки, молекули яких побудовані із залишків амінокислот.

У природі існує приблизно від 1010 до 1012 різних білків, вміст яких у біологічних об'єктах залежить від низки факторів – кліматичних умов, урожайності, біологічних особливостей. Білки у харчуванні людини посідають особливе місце. Вони виконують низку специфічних функцій, властивих лише живої матерії. Білкові речовини наділяють організм пластичними властивостями, які полягають у побудові структур субклітинних включень (рибосом, мітохондрій тощо), та забезпечують обмін між організмом та навколишнім зовнішнім середовищем. В обміні речовин беруть участь як структурні білки клітин та тканин, так і ферментні та гормональні системи. Білки регулюють і координують все те різноманіття хімічних перетворень в організмі, що забезпечує функціонування його як єдиного цілого.

Ефективність обміну білків значною мірою залежить від кількісного та якісного складу їжі. При надходженні білків (з їжею) нижче рекомендованих норм, в організмі починають розпадатися білки тканин (печінки, плазми крові і т.д.), а амінокислоти, що утворюються, – витрачатися на синтез ферментів, гормонів та інших, необхідних для підтримки життєдіяльності організму, біологічно активних з'єднань. Підвищений вміст білків у складі їжі значного впливу обмін речовин в організмі людини не надає, у своїй надлишок продуктів азотистого обміну виводиться із сечею.

Стан білкового обміну переважно залежить від нестачі чи відсутності незамінних амінокислот. Клітини організму людини не можуть синтезувати необхідні білки, якщо у складі їжі відсутня хоча б одна незамінна кислота.

p align="justify"> Середньодобова фізіологічна потреба в білку на протязі більш ніж ста років постійно досліджується і періодично відображається в рішеннях ВООЗ, ФАО і національних організацій різних країн. Ці величини носять орієнтовний характер, оскільки вони перебувають у стадії постійного уточнення залежно від віку людини, статі, клімату, індивідуальних та національних особливостей та ступеня забруднення довкілля. Відповідно до рекомендацій ВООЗ та ФАО величина оптимальної потреби в білку становить 60–100 г на добу або 12–15 % від загальної калорійності їжі. У перерахунку на 1 кг маси тіла потреба білка на добу для дітей, залежно від віку, коливається від 1,05 до 4,00 г.

За своєю будовою білки є високомолекулярними сполуками, що складаються з амінокислот. Сполучені амідним (пептидним) зв'язком (-СО–NH-) амінокислоти утворюють поліпептиди простої (протеїну) і складної (протеїду) будови. До складу протеїдів додатково входять небілкові речовини (ліпіди, вуглеводи тощо).

Відомо, що до складу білків входять двадцять різних амінокислот, причому вісім із них не можуть синтезуватися в організмі людини і тому є незамінними (валін, ізолейцин, лейцин, лізин, метіонін, треонін, триптофан, фенілаланін).

Напівзамінні амінокислоти синтезуються в організмі, але в недостатній кількості, тому частково повинні надходити з їжею. До таких амінокислот відносяться аргінін, тирозин, гістидин (остання амінокислота не синтезується в організмі дітей).

Замінні амінокислоти синтезуються в організмі у достатній кількості.Вони представлені дев'ятьма амінокислотами, хоча деякі з них можна віднести до умовно замінних (наприклад, тирозин утворюється в організмі тільки з фенілаланіну і при надходженні останнього в недостатній кількості може виявитися незамінним; цистин і цистеїн можуть утворюватися з метіоніну, але необхідні при нестачі цієї амінокислоти). .

У середньому білкові молекули містять 50-54% вуглецю; 15-18% азоту; 20-23% кисню; 6–8 % водню та 0,3–2,5 % сірки.

Незважаючи на величезну різноманітність амінокислотного складу білків, кожному індивідуальному білку характерний тільки для нього строго певний амінокислотний склад, що зумовлено генетичним кодом, сформованим у процесі еволюції.

Всі протеїногенні амінокислоти є α-амінокислотами з характерною для них загальною структурною особливістю – наявністю карбоксильної та амінної груп, пов'язаних з атомом вуглецю в α-положенні.

Частина структури всіх амінокислот однакова, проте функціональна група (R - залишок) не однакова за структурою, електричним зарядом і розчинністю. Від відповідного поєднання цих груп залежить властивості білкових молекул.

Залежно від хімічних властивостей R-груп, всі протеїногенні амінокислоти поділяються на чотири основні класи:

• неполярні (гідрофобні);
• полярні;
• негативно заряджені;
• позитивно заряджені.

За своєю стехіометричною конфігурацією всі амінокислоти, за винятком гліцину, мають асиметричний атом вуглецю в α-положенні, з яким пов'язані чотири різні групи (радикал, атом водню, карбоксильна група та аміногрупа). Таким чином, амінокислоти мають оптичну активність (дисперсію оптичного обертання).

Присутність амінокислот, що містять основні (-NH₂) та кислі (-СООН) групи, що обумовлює амфотерні (амфолітні) властивості. Вони зумовлюють високу буферність водних розчинів білків, отже, постійне значення рН живої клітини. Ці властивості покладено основою методів поділу, ідентифікації та кількісного аналізу амінокислот, які знайшли широке використання щодо амінокислотного складу в білковій молекулі.

У табл. 3.1 наведено властивості протеїногенних L-α-амінокислот. Властивості амінокислот визначають функціональні властивості білків, під якими прийнято розуміти фізико-хімічні характеристики, що визначають їхню поведінку при переробці в харчові продукти, а також забезпечують бажану структуру, технологічні та споживчі властивості харчових продуктів.

Ця галузь наукових інтересів має центральне значення у розвиток технології переробки білка на нові форми їжі.

Таблиця 3.1 - Фізико-хімічні властивості протеїногенних L-α-амінокислот

Назва (тривіальна та раціональна)

Питоме обертання у водному розчині 25 ° С [α]_д

Константа кислотної дисоціації

Ізоелектрична точка рI

Розчинність при 25 ° С, г на 100 г води

1.1 Гліцин (α-амінооцтова)

1.2 Аланін (α-амінопропіонова кислота)

1.3 Валін (α-аміноізовалеріанова кислота)

1.4 Лейцин (α-аміноізокапронова кислота)

1.5 Ізолейцин (α-аміно-β-метил-н-валеріанова кислота)

1.7 Фенілаланін (α-аміно-β-фенілпропіонова кислота)

2.1 Аспарагінова (α-амінобурштинова кислота)

2.2 Лізин (α,ε-діамінокарбонова кислота)

2.3 Аргінін (α-аміно-δ-гуанідо-валеріанова кислота)

3.1 Серін (α-аміно-β-оксипропіонова кислота)

3.2 Треонін (α-аміно-β-оксимасляна кислота)

4.1 Цистеїн (α-аміно-β-меркапто-пропіонова кислота)

4.2 Цистеїн (3,3-ді-тіо-біс-2-амінопропіонова кислота)

4.3 Метіонін (α-аміно-γ-метил-меткаптомасляна кислота)

5.1 Триптофан (α-аміно-β-індолілпропі-онова кислота)

5.2 Гістидин (α-аміно-β-імідозолілпропіонова кислота)

5.3 Пролін (піролідин-α-карбонова кислота)

5.4 Гідроксипролін (α-гідроксипіролідин-β-карбонова кислота)

Дослідження білкових фракцій сучасними методами (хроматографія, електрофорез, ультрацентрифугування, полярографія) показали, що вони є гетерогенними та складаються з субфракцій, компонентів та субкомпонентів.

Білкові фракції сортів, їх біотипів розрізняються за кількістю субфракцій, компонентів та їх співвідношенням. Субфракції та компоненти мають специфічний амінокислотний склад.

Усі методи визначення білкових речовин засновані на властивостях та складі білоктворних амінокислот.

Методи визначення білків

Якісне та кількісне

кольорові осадження Без мінералізації з мінера-

метод Біуретовий методи, методи метод Лоурі 8 метод засновані УФ-К'єльдаля

на зв'язуванні спектро-

Рисунок 3.2 – Методи визначення білка

Присутність білка у харчових об'єктах встановлюється за допомогою якісних реакцій, які умовно поділяють на дві групи: кольорові реакції та реакції осадження

Серед першої групи найбільш поширеними реакціями є біуретова реакція на пептидний (амідний) зв'язок (реакція Піотровського) і нінгідринова реакція на α-амінокислоти, а також специфічні, зумовлені присутністю в білках залишків певних реакцій. .

Суть реакції Піотровського полягає в тому, що завдяки присутності в молекулі білка пептидного зв'язку (СО-NH-) амідний зв'язок реагує з розчином гідроксиду міді, рідина забарвлюється в фіолетово-синій або фіолетово-червоний колір.

Для спостереження реакції в пробірки наливають по 1-2 см 3 білки з рівною кількістю 4% розчину лугу і додають 1-2 краплі 0,5% розчину мідного купоросу.

Реакцію дають усі білки, а також продукти їхнього гідролізу – пептони та пептиди, починаючи з тетрапептидів.

Іншою якісною реакцією на білки, що містять α-амінокислоти, є нінгідринова реакція. Нінгідрин у концентрації 0,1% реагує з рівним обсягом розчину білка NН₂-групами, що містяться в α-положенні при нагріванні з подальшим охолодженням, надає системам синє фарбування.

Існують також приватні реакції на білки, пов'язані з присутністю фенольних та гетероциклічних груп.

У другій групі реакцій білки беруть в облогу дією солей, органічних розчинників, концентрованих кислот, лугів, іонів важких металів, температури та в ізоелектричній точці. Білки в розчиненому стані вкрай нестійкі, тому при додаванні органічних розчинників (спирт, ацетон), концентрованих розчинів нейтральних солей лужних металів та впливів фізичних факторів (нагрівання, опромінення, ультразвук) гідратна оболонка руйнується і випадають білки в осад.

Так як білкові речовини сировини (муки, крупи, молока, м'яса), включаючи ферменти, часто є визначальними у забезпеченні якості харчових виробів, то для вивчення фізико-хімічних, біохімічних та фізіологічних властивостей цих сполук обов'язковою умовою є отримання білків в індивідуальному та, можливості, не денатурований стан. Білки зазвичай втрачають природні (нативні) властивості (розчинність, гідратацію, ферментативну активність тощо), піддаючись денатурації під впливом різних факторів.

Найбільш поширеним кількісними методами є метод К'єльдаля 9, Лоурі з реактивом Фоліна 10, Войвуда в модифікації Т.А. Глагорьової, К.А. Мерка.

Вміст білка у харчових об'єктах зазвичай визначають за кількістю азоту з використанням методу К'єльдаля. З метою спрощення та скорочення тривалості аналізу цей метод з моменту його розробки (1983) неодноразово модифікувався із застосуванням різних каталізаторів та умов мінералізації. На основі модифікованих методів створено високопродуктивні автоматичні аналізатори типу «К'єльфос», вартість визначення вмісту білка на яких і сьогодні залишається високою.

Метод заснований на мінералізації навішування при нагріванні з концентрованою сірчаною кислотою у присутності каталізаторів. Аміак відганяють у розчин борної кислоти та відтитрують його 0,1 н. розчином сірчаної кислоти. Об'єм кислоти, що пішов на титрування, множать на титр азоту і дізнаються вміст азоту в пробі.

Хімічна реакція аміаку з борною кислотою йде з утворенням метаборної кислоти з ортоборної (Н₃ВО₃ НВО₂ + Н₂В). Сама борна кислота дуже слабка і впливає на концентрацію іонів водню.Реакція триває так:

Отриманий в результаті аніон ВО₂ – (підстава) відтитрують розчином кислоти; при цьому відбувається утворення борної кислоти:

Аніон ВО₂ – є сильною основою і, отже, його можна титрувати сильною кислотою.

Існує і деяка умовність у методі К'єльдаля при розрахунку кількості білка, що полягає у використанні перекладного коефіцієнта. Однак, незважаючи на недоліки, метод К'єльдаля є уніфікованим, він включений до ГОСТів на багато харчових продуктів.

Для переведення кількості азоту вміст білка використовують коефіцієнт 6,25. Прийнятий він оскільки більшість білків містить 16 % азоту (100:6,25 = 16). Однак більш правильним є використання коефіцієнтів, що відповідають фактичному вмісту сирого білка у кожному його вигляді. Так, для пшениці отримано коефіцієнт 5,7, оскільки її білки містять 17,5% азоту. Для інших білкових ресурсів коефіцієнти переведення прийняті такими: 5,7 – жито, ячмінь, овес, насіння соняшнику; 5,8 – соя; 6,25 – кукурудза, м'ясо; 6,38 – молоко.

Колориметричний метод визначення білка (метод Лоурі) заснований на реакції білків з реактивом Фоліна, що дає синє забарвлення. Інтенсивність забарвлення визначають на фотоелектроколориметр з червоним світлофільтром (або на спектрофотометр при довжині хвилі 750 нм). Кількість білка в розчині знаходять за калібрувальною кривою. Метод застосовують визначення білка в розчинах з концентрацією від 10 до 100 мкг.

В основі біуретового методу лежить біуретова реакція. За оптичною густиною з використанням калібрувальних графіків знаходять концентрацію білка в розчинах.Цей метод визначення білка вимагає виконання доступних реактивів і використовується визначення білків у розчинах, зокрема призначених для електрофорезу.

Є різні методи визначення азоту, такі як метод Дюма, нейтронно-активаційний та з фенолятгіпохлоридом на приладі «Технікон». Принцип методу Дюма полягає у розкладанні органічної сполуки в атмосфері оксиду вуглецю до газоподібного стану з подальшим вимірюванням об'єму азоту (N₂). У нейтронно-активаційному методі атоми азоту зразка бомбардуються нейтронами в ядерному реакторі з отриманням ізотопу 13 N. Вміст білка розраховують за кількістю гамма-променів.

Широке поширення набув метод інфрачервоної спектроскопії, в основі якого лежить поглинання білками світла з певною довжиною хвилі та вимірювання інтенсивності його відображення у пробах аналізаторів. Прилади калібрують за зразками зерна (еталонів) з відомим вмістом білка, що визначається методом К'єльдаля.

Відомі методи кількісного визначення білка, засновані на різному ступені помутніння (нефелометричний метод), здатності білків адсорбувати барвники (кумассі синій R-250, амідочерний та ін) і заломлювати промені світла (за показником заломлення). Вони характеризуються високою точністю та простотою визначення, хоча мають низку обмежень. Найбільш зручними є методи з кумасі синім, біуретовим та лоурі.

Масову частку білка визначають також колориметричним методом, який ґрунтується на здатності білків при рН нижче ізоелектричної точки зв'язувати кислі барвники внаслідок утворення нерозчинного комплексу. При цьому інтенсивність фарбування розчину зменшується обернено пропорційно кількості білка.Після видалення нерозчинного комплексу вимірюють оптичну щільність розчину барвника, що залишився, і за градуювальним графіком визначають масову частку білка.

Визначення масової частки білків шляхом формольного титрування. Цей метод застосовують контролю масової частки білка в молоці кислотністю трохи більше 22 °З. Він заснований на реакції лужних аміногруп білка з формаліном, в результаті якої вивільняються карбоксильні кислі групи білка. При цьому підвищується кислотність молока, що титрується, за приростом якої визначають масову частку білка в молоці.

Для визначення масової частки білка у молоці застосовують також рефрактометричний метод. Він заснований на зміні показників заломлення молока та безбілкової молочної сироватки, отриманої з того ж зразка молока, різниця між якими пропорційна масовій частці білка в молоці.

При вивченні фізико-хімічних властивостей білків та їх перетворенні у харчових системах широко використовують методи фракціонування та очищення від небілкових сполук. Вони засновані на відмінності таких властивостей білків, як розмір молекул, розчинність заряду та спорідненість до специфічних хімічних груп.

Загальна схема операцій з виділення білків зводиться до подрібнення біологічного матеріалу (гомогенізації), екстрагування та власне виділення, тобто очищення та отримання білка в індивідуальному стані.

Осадження білків із розчину під дією солей лужних та лужноземельних металів називають висолюванням. Для висолювання найчастіше застосовуються сульфат амонію, під впливом якого білки, як правило, зберігають розчинність та ферментативну активність.

Глобуліни випадають в осад при 50% насиченні, альбуміни при 100% насиченні розчинів солей, а при ступінчастому фракціонуванні (20-100% насичення) випадають білки та інших класів (проламіни, глютеліни).

У практиці виділення та очищення білків використовуються різні типи хроматографії: адсорбційна, розподільна, іонообмінна та хроматографія за спорідненістю.

Адсорбційна хроматографія заснована на відмінностях у полярності білків. У колонці разом із буферним розчином упаковують адсорбент, який у невеликому обсязі розчинника наносять досліджуваний зразок. Компоненти суміші, що розділяється, адсорбуються, потім елююються за допомогою буферного розчину з збільшується концентрацією або полярністю. Фракції білка збирають за допомогою автоматичного колектора фракцій.

У розподільчій хроматографії, на відміну адсорбційної, як нерухома фаза виступає водний шар, що утримується твердою фазою (силікагель, папір). Розділяються речовини багаторазово розподіляються між водним шаром і фазою розчинника, що рухається, і з різною швидкістю переміщаються по довжині колонки або паперу. Розподільчу хроматографію на папері часто використовують для аналізу пептидів та амінокислот. Адсорбентом є нитки целюлози, а розчинником - суміш органічних розчинників, наприклад: бутиловий спирт - оцтова кислота - вода. Хроматограму виявляють, висушують і аналізують місцезнаходження компонентів, що розділяються тим чи іншим способом.

Методом іонообмінної хроматографії білки чи амінокислоти поділяють з урахуванням відмінностей у загальному заряді молекул.Якщо білок в нейтральному середовищі (рН=7) має позитивний заряд, він зв'язується на колонці з іонообмінником, що містить фенольні, сульфо- і карбоксильні групи (катіонообмінник). Найчастіше для фракціонування білків використовують похідні полістиролу та целюлози.

Позитивно заряджений білок знімається з колонки за допомогою розчину хлористого натрію або зміною рН буфера, що елюює. При цьому іони натрію конкурують із позитивно зарядженими групами білків. Білки з меншим позитивним зарядом вимиваються з колонки першими, з більшим зарядом – останніми.

Хроматографія спорідненості (афінна хроматографія) заснована на принципі вибіркового зв'язування білків зі специфічними речовинами (лігандами) прикріпленими до носія. Ліганди (глюкозу) ковалентно приєднують до носія (проводячи іммобілізацію) і наносять на колонку білкову досліджувану суміш. Незв'язані білки видаляють відповідним буфером, а потрібний білок елююють розчином, що містить ліганд дуже високої концентрації. При цьому приєднані до колонки залишки глюкози в молекулі білка заміщаються на глюкозу, яка знаходиться в розчині.

Гель-фільтрація, або метод молекулярних сит полягає у пропущенні білків через колонку з гелем сефадексу або інших типів (агарозних, полістирольних). Застосовуються також пористі скляні кульки та пористий кварц (порасил).

Принцип методів електрофоретичного поділу полягає у здатності молекул пептидів та амінокислот, перебуваючи у зарядженій формі у вигляді катіонів (+) або аніонів (-), пересуватися в електричному полі з певною швидкістю.

Дуже високу роздільну здатність має метод ізоелектричного фокусування білків, в основі якого лежить фронтальний електрофорез, що проводиться на колонці одночасно в градієнті рН і напруги.

Як було зазначено раніше, в організмі синтезується лише частина амінокислот, інші мають доставлятися з їжею. Перші називаються замінними, другі незамінними. Замінні амінокислоти здатні замінювати одна одну в раціоні, оскільки вони перетворюються одна на іншу або синтезуються з проміжних продуктів вуглеводного або ліпідного обміну.

Життєдіяльність людини забезпечується щоденним споживанням з їжею збалансованої суміші, що містить вісім незамінних амінокислот та дві частково замінні. Незамінні представлені амінокислотами з розгалуженим ланцюгом вуглецю – лейцином, ізолейцином та валіном, ароматичними – фенілаланіном, триптофаном та аліфатичними – треоніном, лізином та метіоніном. До частковозамінних відносять аргінін та гістидин, тому що в організмі вони синтезуються досить повільно.

Важливим поняттям, що характеризує якість білка, що надходить в організм, є біологічна цінністьтобто наявність незамінних амінокислот і ступінь їх засвоєння. Чим ближче споживаний білок за амінокислотним складом підходить до складу білків організму, тим вища його біологічна цінність.

Вивчення хімічного складу харчових продуктів, закономірностей метаболічних перетворень в організмі кожного з численних білкових речовин, що входять до складу продукту, виявлення їхньої участі у життєдіяльності, а також інтегрального біологічного ефекту, призвело до виникнення наукових уявлень про біологічної цінності, під якою розуміють відносну ступінь затримки азоту їжі або ефективність його утилізації підтримки азотистого рівноваги, що залежить від амінокислотного складу та інших структурних особливостей білків. Отже, термін «біологічна цінність» відбиває якість білкових компонентів продукту, що з перетравленням білка, і зі ступенем збалансованості його складу. Біологічна цінність може бути визначена хімічними та біологічними методами (наприклад, з використанням тест-організмів).

Ґрунтуючись на понятті біологічної цінності як ступеня відповідності складу їжі фізіологічним потребам організму, розроблено деякі принципи біологічної оцінки якості продуктів харчування.

Більшість досліджень дійшло єдиної думки, що біологічну цінність білків, незалежно від використаного варіанта проведення експерименту чи методу її розрахунку необхідно виражати над абсолютних, а відносних величинах (у відсотках) тобто порівняно з аналогічними показниками, отриманими із застосуванням стандартних білків.

Хімічні методи дослідження біологічної цінності білків розроблялися на підставі результатів вивчення складу білків у харчових продуктах та встановленого зв'язку між ступенем затримки азоту, харчового білка у живому організмі та наявністю в ньому незамінних амінокислот.

Найширше використовується метод Х. Мітчела та Р. Блоку 11 згідно з яким розраховується показник амінокислотного скора (а.с.). Швидкість виражають у відсотках або безрозмірною величиною, що є відношенням вмісту амінокислот (а.к.) в досліджуваному білку до її кількості в еталонному білку. При розрахунку скора формула виглядає так:

Амінокислотний скор = , (3.8)

Амінокислота, який має найнижче значення, називається лімітуючої амінокислотою.

Таблиця 3.2 - Вміст амінокислот в 1 г ідеального білка

Інший метод визначення біологічної цінності білків полягає у визначенні індексу незамінних амінокислот (ІНАК). Метод є модифікацією методу амінокислотного скора і дозволяє враховувати кількість всіх незамінних кислот. Індекс розраховують за такою формулою:

де n - Число амінокислот;

індекси б, е – вміст амінокислоти в досліджуваному та еталонному білку відповідно.

Відомі й інші хімічні методи, що ґрунтуються на дослідженні амінокислотного складу білка з подальшим розрахунком індексів біологічної цінності (індекси Озера, Мітчела, Корпачі).

Перераховані вище методи індексів і скора за стандартом, не дозволяють враховувати одну з найважливіших характеристик біологічної цінності білка, а саме, доступність засвоєння в організмі амінокислот, що входять до його складу. Наприклад, кількість доступного лізину є нині найбільш цінним показником «технологічного» зниження біологічної цінності білків. У літературі описані різні способи визначення доступного лізину в білкових продуктах: хімічні, біологічні та мікробіологічні.

Особливий інтерес викликають у дослідників такі методи визначення біологічної цінності білків, у яких певною мірою імітуються умови травлення в людини. Метод ферментативного перетравлення білків протеолитическими ферментами шлунково-кишкового тракту застосовується вивчення швидкості розщеплення білків, що у складі різних харчових продуктів.

Для вивчення біологічної цінності білків найбільше застосування отримали біологічні методи дослідження, результати яких є основою для порівняння з даними, отриманими під час використання хімічних методів.

Біологічні методи засновані на згодовуванні білка, що досліджується живому організму з подальшим виявленням його реакції. Основними показниками оцінки при цьому є приріст (зростання тварин) за певний період часу, витрата білка та енергії на одиницю приросту ваги, коефіцієнти перетравлюваності та відкладення азоту в тілі, доступність амінокислот. Біологічні методи дослідження біологічної цінності білків можна класифікувати на росто-вагові та балансові. Ці методи широко використовують визначення різних індексів біологічної цінності білків.

Росто-вагові методи засновані на обліку збільшення ваги тіла на одиницю спожитого білка за певний час.

Найбільшого поширення набули розроблені П. Осборном 12 методи визначення коефіцієнта ефективності білка (КЕБ або PER), яким визначають збільшення ваги тіла на один грам спожитого білка за експериментальний період. Для порівняння щодо показника використовують контрольну групу тварин зі стандартним білком – казеїном. У кількості, що забезпечує раціоні 10 % білка. Методика визначення КЕБ визнана оригінальною у низці країн (США, Канада).

Балансові Методи дослідження біологічної цінності білка засновані на визначенні різних реакцій організму на споживаний білок. Методи визначення біологічної цінності білків, засновані на даних балансових досліджень, вважають найбільш точними із усіх запропонованих.

В даний час в дослідницьких цілях використовують метод з війчастою інфузорією Tetrahimena pyriformis. Метод розробили S.A. Stott та H. Smith.

Однак найбільшого поширення набув модифікований метод визначення відносної біологічної цінності. На відміну від загальноприйнятого методу Стотта і Сміта, запропонований метод значно простіше і дешевше, продуктивніше і легко доступний будь-яким лабораторіям, які мають найнеобхідніший мінімум для проведення мікробіологічних досліджень. Модифікація зводиться до такого:

1. Використовувані в аналізі вітаміни та нуклеотиди замінюються дріжджовим екстрактом, а солі – морською сіллю.

2. У 10 разів зменшується кількість всіх компонентів аналізу (величина навішення досліджуваного продукту, обсяг інокулята тощо).

3. Замість спеціальних плоскодонних колб Ерленмеєра, що займають багато місця в термостаті, що суттєво обмежує продуктивність аналізу, використовуються флакони з-під антибіотиків із гумовою пробкою, що має зріз внутрішнього валика для аерації середовища. Флакони розміщують у штативі, що значно полегшує всі маніпуляції із пробами.

4. Використовуваний у заключній стадії досвіду розчин формаліну для фіксації інфузорій вноситься безпосередньо у флакони і з них береться завись для підрахунку клітин.

Сутність методу полягає в термостатуванні флаконів мікрофлори з досліджуваними зразками продуктів (м'ясних, овочевих, молочних та ін) і фіксують інфузорії та односпиртовим розчином або розчином формаліну. Відносна біологічна цінність продукту визначається ставленням числа вирослих на дослідному продукті до інфузорій, що виросли на контрольному продукті, помноженому на 100.

Викладений вище метод був використаний для визначення біологічної цінності харчових продуктів, що пройшли теплову обробку та деякої готової продукції. Отримані дані дозволили запропонувати низку рекомендацій для раціоналізації технологічних процесів виробництва продуктів.

Результати досліджень щодо визначення впливу способів теплової обробки на біологічну цінність овочів наведено в таблиці 3.3.

Таблиця 3.3 - Вплив теплової обробки на біологічну цінність овочів

Загальний азот, % (на абсолютно суху речовину)

ОБЦ по відношенню до внутрішнього стандарту

Втрати, % по відношенню до внутрішнього стандарту

3.6 Ліпіди

Ліпідами (від грец. lipos – жир) називають складну суміш органічних сполук з близькими фізико-хімічними властивостями, що міститься в рослинах, тваринах та мікроорганізмах. Ліпіди широко поширені в природі і разом з білками та вуглеводами складають основну масу органічних речовин усіх живих організмів, будучи обов'язковим компонентом кожної клітини. Вони широко використовуються при отриманні багатьох продуктів харчування, є важливими компонентами харчової сировини, напівфабрикатів та готових харчових продуктів, багато в чому визначаючи їхню харчову та біологічну повноцінність та смакові якості.

Ліпіди не розчиняються у воді (гідрофобні), добре розчиняються в органічних розчинниках (бензині, діетиловому ефірі, хлороформі та ін.).

У рослинах ліпіди накопичуються головним чином, у насінні та плодах. Нижче наведено вміст ліпідів (%) у різних культурах: арахіс (ядро) – 50–68; какао (боби) - 49-57; соняшник - - 30-58; соя (насіння) – 15–25; кукурудза – 5,6; гречка – 3,8; рис – 2,9; пшениця – 2,7.

У тварин і риб ліпіди концентруються в підшкірних, мозковий та нервових тканинах і тканинах, що оточують важливі органи (серце, нирки). Вміст ліпідів у тушці риби (осетрів) можна досягати 20-25%, оселедця - 10%; у туш наземних тварин воно сильно коливається: 33% (свинина), 9,8% (яловичина), 3,0% (поросята). У молоці оленя – 17–18 %, кози – 5,0 %, корови – 3,5–4,0 %. Вміст ліпідів в окремих видах мікроорганізмів може досягати 60%.

За хімічною будовою ліпіди є похідними жирних кислот, спиртів, альдегідів, побудованих за допомогою складноефірного, простого ефірного, фосфоефірного, глікозидного зв'язків. Ліпіди ділять на дві основні групи: прості та складні ліпіди. До простих нейтральних ліпідів (що не містять атомів азоту, фосфору, сірки) відносять похідні вищих жирних кислот і спиртів, гліцериди, воски, ефіри холестерину, глікопептиди та інші сполуки. Молекули складних ліпідів містять у своєму складі не лише залишки високомолекулярних карбонових кислот, а й фосфорну чи сірчану кислоти.

У визначенні вмісту жиру в сировині та готовій продукції найчастіше використовують методи, наведені нижче.

Метод Гербера використовують при визначенні жиру в напівфабрикатах з м'яса (м'ясний фарш, напівфабрикати з котлетної маси), сиру, кулінарних виробах, борошняних кондитерських виробах, молока та молочних продуктах, сухих продуктах дитячого та дієтичного харчування.

Метод заснований на руйнуванні білків досліджуваного продукту концентрованою сірчаною кислотою та розчиненні жиру в ізоаміловому спирті. Складний ефір, що утворюється в реакції ізоамілового спирту з сірчаною кислотою, розчиняється в ній, що сприяє виділенню жиру. Отриману суміш центрифугують жиромірах (бутирометрах).Жировий шар, що відокремився, збирається в градуйованій частині жироміра і відраховується там.

Визначення жиру проводять у молочних або вершкових жиромірах, що відрізняються розміром та градуюванням. Обсяг поділу в молочних жиромірах дорівнює 0,1% або 0,011332 жиру в продукті. У вершкових жиромірах обсяг двох поділок відповідає 1% жиру в продукті при навішуванні 5 г. Їх використовують, якщо вміст жиру у продукті перевищує 10%.

Ваговий метод з екстракцією жиру в мікроподрібнювачі. Метод використовується для кулінарних виробів та деякої продукції консервної промисловості. Жир вилучають із продукту при подрібненні останнього в мікроподрібнювачі. Після відгону розчинника висушений жир зважують.

Рефрактометричний метод застосовують для визначення жиру в борошняних кулінарних, здобних булочних та борошняних кондитерських напівфабрикатах та виробах, овочевих напівфабрикатах, консервованих продуктах.

Метод заснований на тому, що при розчиненні жиру коефіцієнт заломлення розчинника знижується пропорційно до кількості жиру. По різниці між коефіцієнтом заломлення чистого розчинника та розчину жиру визначають масову частку останнього. Чим більша різниця між цими коефіцієнтами, тим точніше визначення.

Метод визначення жиру з попереднім гідролізом крохмалю використовують щодо жиру в напівфабрикатах з борошна, булочних і борошняних кондитерських виробах (ГОСТ 5899-85). Він заснований на вилучення жиру розчинником з навішування, обробленої попередньо соляною кислотою, видалення розчинника та зважування жиру.

Для якісного визначення олій існують такі характерні реакції.

Проба на акролеїн. Дві – три краплі випробуваної речовини (масло, екстракт після відгону розчинника) нагрівають у пробірці на голому вогні з 1,5-2 частинами безводного сульфату натрію. Поява після спінювання важких білих пар і різкий запах акролеїну (чаду), що викликає сльозотечу, вказують на наявність олії. Акролеїн - ненасичений альдегід СН₂= СНСНО - утворюється з гліцерину при відібранні двох молекул води. Якщо пари відвести в пробірку з фуксиносірчистою кислотою, то остання набуває червоного забарвлення.

Проба на омилення. Нагрівають 2-3 краплі випробуваної речовини в пробірці з 5 см 3 розчину спиртового лугу; відганяють спирт. Продукт, що залишився розчиняють у воді (мило у воді розчинно). Додавання кислоти до кислої реакції викликає утворення спливних на поверхню водного розчину жирних кислот.

Проба з галоїдами. Ця реакція є характерною для олій, що містять ненасичені жирні кислоти. У пробірку з розчином олії в ефірі додають 1-2 краплі бромної води і струшують. Швидке зникнення жовтого забарвлення бромної води свідчить про присутність ненасичених кислот.

3.7 вуглеводи

Згідно з прийнятою в даний час класифікацією вуглеводи поділяються на три основні групи: моносахариди, олігосахариди та полісахариди.

Вуглеводи широко поширені в природі, вони зустрічаються у вільній та пов'язаній формі в будь-якій рослинній, тваринній або бактеріальній клітині. Вуглеводи становлять три чверті біологічного світу та приблизно 60–80 % калорійності харчового раціону.

Найбільш поширений вуглевод – целюлоза, структурний компонент дерев та інших рослин. Головний харчовий інгредієнт – крохмаль.Моносахариди зустрічаються у вільному вигляді в природі в невеликих кількостях, в основному вони присутні як структурні одиниці полісахаридів, входять до дисахаридів та олігосахаридів.

Серед моносахаридів широко відомими є глюкоза, фруктоза, галактоза, арабінозу, ксилоза та D-рибоза.

(дисахариди, трисахариди і т.д.)

Глюкоза (виноградний цукор) у вільному вигляді міститься у ягодах та фруктах (у винограді до 8 %; у сливі, черешні 5–6 %, у меді 36 %).

Фруктоза (плодовий цукор) міститься у чистому вигляді у бджолиному меді (до 37 %), винограді (7,7 %), яблуках (5,5 %).

Галактоза - складова частина молочного цукру (лактози), яка міститься в молоці ссавців, рослинних тканинах і насінні.

Дисахариди – складні цукри, кожна молекула яких при гідролізі розпадається на дві молекули моносахаридів. Серед дисахаридів особливо широко відомі мальтоза, сахароза та лактоза.

Пектинові речовини, що містяться в рослинних соках і плодах, є гетерополісахаридами, побудованими з залишків галактуронової кислоти. Пектинові речовини становлять основу гелів.

Для визначення моно- та олігосахаридів використовують їхню відновлюючу здатність. Спочатку їх витягають із харчових продуктів 80%-м етиловим спиртом. Спиртові екстракти упарюють під вакуумом, розбавляють гарячою водою та фільтрують. При аналізі продуктів відносно багатих білками і фенольними сполуками фільтрат додатково обробляють нейтральним розчином ацетату свинцю, надлишок якого видаляють сульфатом, фосфатом або оксалатом натрію. Осад відфільтровують, а у фільтраті визначають відновлюючі (редукуючі) цукру з використанням гесаціаноферату (III) калію 13 , фелінгової рідини або йодометрично.Для визначення сахарози (разом з цукорами, що редукують) її необхідно попередньо гідролізувати.

Якісний та кількісний аналіз окремих цукрів проводять методами газо-рідинної, іонообмінної або високої роздільної здатності рідинною хроматографією.

Визначення крохмалю засновано, як правило, на визначенні одержаної при гідролізі глюкози хімічними методами або на здатності одержаних розчинів обертати площину поляризації. Для визначення крохмалю необхідно попередньо звільнитися від моно-і олігосахаридів екстракцією 80% етанолом. Потім проводять вилучення крохмалю з продукту будь-яким способом (наприклад, розчиненням спочатку в холодній, потім гарячій воді) і звільняються від білків шляхом обробки розчину фосфорно-вольфрамової кислоти, ацетатом цинку, гексаціаноферратом (III) калію або іншими білковими осадниками. Визначення крохмалю проводять, як правило, шляхом визначення глюкози після ферметативного чи кислотного гідролізу. Для розрахунку використовують відповідні коефіцієнти. Можна використовувати метод поляриметрії.

Для визначення декстринів їх вилучають (40 ° С) водою і беруть в облогу 96 %-м етанолом, проводять гідроліз і визначають глюкозу. Для розрахунку використовують відповідні коефіцієнти. Можна використовувати метод спектрофотометрії, вимірюючи інтенсивність фарбування йодокрахмального комплексу.

Загальний зміст харчових волокон (лігнін + вуглеводи, що не засвоюються) зазвичай визначають гравіметричним методом.Аналіз полягає у використанні фракціонування – спочатку розчиняють крохмаль та білки за допомогою ферментів, що імітують розщеплення їх у шлунково-кишковому тракті людини (α-амілаза, пепсин, панкреатин), розчинні харчові волокна беруть в облогу спиртом, фільтрують, осад зважують.

Визначення пектину засноване на вилученні пектину (розчинного пектину та протопектину) з харчового продукту, осадженні та зважуванні. Для отримання розчинного пектину застосовують екстракцію холодною водою з подальшим кип'ятінням. Для вилучення протопектину застосовують кип'ятіння із соляною кислотою після вилучення розчинного пектину. Для продуктів, багатих на крохмаль, застосовують спеціальні прийоми його відділення. Для осадження пектину проводять реакцію із хлоридом кальцію. Крім зважування, можна визначати в осаді вміст кальцію комплексонометрично з трилоном Б і за цими даними розраховувати вміст пектину.

Геміцелюлози гідролізуються важче, ніж пектин, їх визначають після видалення пектину. Визначення геміцелюлоз засноване на визначенні цукрів, що відновлюють, отриманих при кислотному або лужному гідролізі. Для розрахунку застосовуються відповідні коефіцієнти.

Метод визначення клітковини заснований на проведенні гідролізу легкорозчинних вуглеводів за відповідних умов та отримання негідролізованого залишку, який зважують.

Нижче описані методи визначення цукрів, що найчастіше використовуються при дослідженні сировини та готової продукції.

Перманганатний метод Бертрана. Цей метод заснований на окисленні цукрів реактивами, до складу яких мідь входить у вигляді розчинної комплексної сполуки.Воно утворюється при змішуванні рівних обсягів розчину сульфату міді (Фелінг № 1) і лужного розчину винно-кислого калію-натрію (Фелінг № 2). При нагріванні рідина Фелінга 14 окислює редукуючі цукру, в результаті чого оксид міді (II) відновлюється до оксиду міді (I). Оксид міді (I) розчиняють кислим розчином залізоамонійних галунів або сульфату заліза (III), при цьому оксид міді (I) відновлює сульфат заліза (III) сульфат заліза (II), яке відтитрують розчином перманганату калію. За обсягом розчину перманганату калію розраховують кількість відновленої міді, а потім, використовуючи спеціальні таблиці, знаходять кількість цукру.

Ціанідний метод. Даний метод застосовують визначення кількості хліба в рубаних напівфабрикатах з м'яса (птиці, риби); рису у фаршах; борошна та манної крупи у сирних виробах; сахарози у солодких та других стравах, напоях, лактози у молочних продуктах.

Метод заснований на здатності цукрів, що редукують, відновлювати в лужному розчині червону кров'яну сіль K₃[Fe(CN)₆] у жовту кров'яну сіль K₄[Fe(CN)₆].

Закінчення процесу окислення цукрів, що редукують, визначають за індикатором, в якості якого використовують метиленовий блакитний. Наприкінці реакції він відновлюється цукрами в безбарвну лейкооснову. Метод можна використовувати при концентрації цукрів щонайменше 0,2 % і трохи більше 2 %.

Рефрактометричний метод. Цим методом контролюють вміст цукру в напоях (чаї, каву з цукром, каву та какао з молоком), солодких стравах (киселях, плодово-ягідних, молочних, мусах плодово-ягідних, желе, самбуках), в бісквіті та пісочних коржах, у деяких креми. Принцип методу описано раніше.

Для визначення сахарози фруктози та інших кетосахарів у рослинних продуктах та сировині використовують метод Мак-Рері та Слаттері (1960), заснований на здатності кетосахарів давати забарвлення з резоцином у кислому середовищі.

Кількісне визначення більшості високомолекулярних вуглеводів ґрунтується на властивості їх гідролізуватися при кип'ятінні з розведеними (крохмаль, геміцелюлози) або концентрованими (целюлоза) мінеральними кислотами до кінцевого продукту – простих цукрів та на обліку останніх. Багато вуглеводів мають оптичну активність, і ця властивість також використовується для кількісного їх визначення (крохмаль). Дуже часто застосовуються поляриметричні методи з використанням поляриметрів різної конструкції. Принцип методу полягає у гідролізі крохмалю та визначенні у гідролізаті кута обертання.

Кількісне визначення пектинових речовин ґрунтується на їх властивості давати забарвлення з карбазолом. Серед таких методів широко застосовують карбазольний метод, який заснований на появі специфічного фіолетово-рожевого фарбування в результаті взаємодії уронових кислот з карбазолом у сірчанокислому середовищі. При цьому утворюється 5-карбоксифурфурол, що має максимум поглинання при 535 нм.

Кількісне визначення кожної з груп полісахаридів ускладнюється їх розчинністю. Тому існує багато схем послідовного визначення полісахаридів, але жодну з них не можна розглядати як досить точну. У більшості їх попереднім кип'ятінням з водою спиртонерозчинного залишку вилучають пектинові речовини, потім, застосовуючи розчини лугу різної концентрації, витягують геміцелюлози, потім сірчаною кислотою (також різної концентрації) визначають целюлозу.У деяких схемах замість лугу для визначення геміцелюлоз застосовують обробку розведеною (2-3%) кислотою.

Визначення целюлози проводять методом Кюршнера і Ганека. Цей метод заснований на окисленні, руйнуванні та розчиненні різних хімічних сполук, що входять до складу продуктів, сумішшю оцтової та азотної кислот. При цьому целюлоза (клітковина) практично не розчиняється, відфільтровується та зважується.

Для якісного Виявлення різних вуглеводів використовують деякі характерні для них реакції. У продуктах у вільному стані присутні різні цукру – моносахариди та олігосахариди. Завдяки введенню в лабораторну практику методу розподільчої хроматографії на папері вдається легко та порівняно швидко розділити складну суміш цукрів на індивідуальні цукри та ідентифікувати їх.

Для визначення моносахаридного складу використовується газохроматичний поділ даних сумішей на леткі похідні.

Для якісного визначення крохмалю використовують дуже чутливу реакцію крохмалю з йодом (синє фарбування), що застосовується, наприклад, як контроль на повноту гідролізу. Для виявлення целюлози застосовують розчин йоду в розчинах хлористого цинку та йодистого калію (синє фарбування), для пектину – забарвлення з рутенієм червоним або після гідролізу – забарвлення галактуронової кислоти карбазолом.

В окремих випадках потрібно отримати й іншу характеристику полісахаридів, наприклад визначити кількість гідроксильних, метоксильних груп, особливості їх будови. Для цього полісахариди виділяють тим чи іншим способом, по можливості зі збереженням їх нативних властивостей, і вивчають їх особливості.

При встановленні будови вуглеводів широко застосовується одержання метилових ефірів цукрів.

3.8 Вітаміни

Вітаміни - низькомолекулярні органічні сполуки різної хімічної природи, біорегулятори процесів, що протікають в живому організмі. Це найважливіший клас незамінних харчових речовин. не синтезує вітаміни або синтезує їх у недостатній кількості), вони повинні надходити з їжею в якості її обов'язкового компонента. (хвороби внаслідок тривалої нестачі) та авітамінози (хвороби внаслідок відсутності або різко вираженого глибокого дефіциту вітамінів) Недолік одного вітаміну відносять до моногіповітамінозів, декількох - полігіповітамінозів. і ін).На думку кількох фахівців, існують прикордонні стани, за яких у певних умовах може розвиватись дефіцит вітамінів.

Зараз відомо понад 13 сполук, що належать до вітамінів. Розрізняють власне вітаміни та вітаміноподібні сполуки (повна незамінність яких не завжди доведена). До них відносяться біофлавоноїди (вітамін Р), пангамова кислота (вітамін В₁₅), параамінобензойна кислота (вітамін Н₁), оротова кислота (вітамін В₁₃), холін (вітамін В₄), інозит (вітамін Н₃), метилметіонінсульфоній (вітамін U), ліпоєва кислота, карнітин.

В окремих продуктах містяться провітамінні сполуки, здатні перетворюватися в організмі людини на вітаміни, наприклад, β-каротин, що перетворюється на вітамін А; ергостероли, під дією ультрафіолетових променів перетворюються на вітамін D.

За розчинністю вітаміни можуть бути поділені на дві групи: водорозчинні (В₁, В₂, В₆, РР, С та інші) і жиророзчинні (А, D, Е, К).

Як одиниця виміру користуються міліграмами (1 мг=10 -3 г), мікрограмами (1 мкг=0,01 мг=10 -6 г) на 1 г продукту або мг% (міліграми вітамінів на 100 г продукту) або мкг% ( мікрограми вітамінів на 100 г продукту).

У той же час є група сполук, близьких до вітамінів по побудові, які, конкуруючи з вітамінами, можуть зайняти їх місце у ферментних системах, але не в змозі виконувати їх функції. Вони отримали назву антивітамінів.

Здорове харчування населення одна із найважливіших умов здоров'я нації. Масові обстеження, проведені Інститутом РАМН, свідчать про дефіцит вітамінів у більшості населення Росії. Найбільш ефективний спосіб вітамінної профілактики – збагачення вітамінами масових продуктів харчування.

Основні групи продуктів харчування для збагачення вітамінами:

- борошно та хлібобулочні вироби – вітаміни групи В;

- продукти дитячого харчування – всі вітаміни;

- напої, зокрема сухі концентрати – все вітаміни, крім А, D;

- молочні продукти – вітаміни А, D, Е, К;

- Фруктові соки - всі вітаміни, крім А, D.

При виробництві продуктів харчування нормування та контроль за вмістом вітамінів передбачені у продуктах, де вони додаються або де необхідно гарантувати їх певний вміст (продукти для дитячого та дієтичного харчування, лікувальні продукти). Доданими та контрольованими вітамінами в плодоовочевих консервах є вітамін С та каротин; вітаміни В₁ і В₂ визначають під час встановлення харчової цінності продукту.

Вітамін С знаходиться у продуктах у вигляді аскорбінової кислоти та дегідроаскорбінової кислоти; обидві форми фізіологічно активні, тому нормується їхній сумарний зміст. У свіжоприготовлених продуктах переважає аскорбінова кислота, тому контролю вітаміну З використовують спрощені методи. Після зберігання частина аскорбінової кислоти окислюється до дегідроаскорбінової кислоти, частина руйнується. Для контролю вітаміну С у таких продуктах використовують або потенціометричний метод із відновленням дегідроаскорбінової кислоти -цистеїном, або флуориметричний метод.

Спрощений метод заснований на вилучення аскорбінової кислоти розчином соляної кислоти (яка витягує не тільки вільну, а й пов'язану аскорбінову кислоту) з подальшим візуальним або потенціометричним титруванням її розчином 2,6-дихлорфенолін до феноляту натрію (фарби). Метод застосовується для продуктів, що містять більше 2 мг аскорбінової кислоти в 1 кг або 1 дм 3 продукту.

Флуориметричний метод визначення вітаміну С заснований на взаємодії дегідроаскорбінової кислоти з о-фенілендіаміном з утворенням флуоресцентної сполуки, інтенсивність флуоресценції якої пропорційна концентрації вітаміну в розчині. Вимірювання флуоресценції проводять на флуориметрі.

Метод визначення каротину викладено у ГОСТ 8756.22 «Продукти харчові консервовані. Метод визначення каротину». Існуючі методи визначення каротину дають суму каротинів-ізомерів α, β і γ, тому правильніше говорити про метод визначення вмісту каротину.

Метод заснований на фотометричному вимірі масової концентрації каротинів у розчині, отриманому після екстрагування каротинів з продукту органічним розчинником та очищеному від супутніх барвників на адсорбційній колонці.

Також використовується метод І.К. Муррі – хроматографія на колонках, який ґрунтується на екстракції ацетоном з подальшим хроматографуванням на колонці з оксидом алюмінію.

З хроматографічних методів також використовується хроматографія на папері та тонкошарова хроматографії. Поділ каротиноїдів хроматографією в тонких шарах дає змогу виділити ізомери каротину (α-, β-).

Методи визначення вітамінів В₁ і В₂ викладено у ГОСТ 25999 «Продукти переробки плодів та овочів. Методи визначення вітамінів В₁ і В₂». Обидва методи ґрунтуються на флуориметрії 15 .

Початкова стадія аналізу в обох методах однакова: навішення продукту для вивільнення вітамінів піддають кислотного гідролізу шляхом кип'ятіння в розчині соляної кислоти, потім ферментативного гідролізу з використанням ферментних препаратів – амілорізину П10Х та пектаваморину П10Х 16 .

При визначенні вітаміну В₁ одержаний гідролізат очищають катіонітом, окислюють в тіохром і вимірюють інтенсивність флуоресценції при довжинах хвиль 320-390 нм збуджуючого і 400-580 нм випромінюваного світла.

При визначенні вітаміну В₂ у слабозабарвлених овочевих, фруктових та ягідних продуктах в отриманому гідролізаті проводять окислення пігментів перманганатом калію, потім відновлюють вітамін В₂ гідросульфатом натрію і вимірюють інтенсивність флуоресценції до і після відновлення при довжинах хвиль 360-480 нм збуджуючого та 510-650 нм випромінюваного світла.

При визначенні вітаміну В₂ у темнозабарвлених консервованих продуктах, а також в овочевих консервах з м'ясом і крупами в отриманому гідролізаті окислюють пігменти перманганатом калію, потім опромінюють розчин світлом електролампи протягом 40 хв (при цьому рибофлавін переходить у люміфлавін), екстрагують люміфлавін хлороформом 360-480 нм збуджуючого та 510-650 нм випромінюваного світла.

Для визначення вітамінів групи В застосовують крім перерахованого вище люмінесцентний аналіз. Вітамін В₁ не має власної флуоресценції, але лужні розчини легко окислюються з утворенням тіохрому, вступно-лужні розчини якого флуоресцируют синім світлом з максимумом інтенсивності світіння при 460-470 нм.

Для визначення цього вітаміну наважку продукту піддають гідролізу. Якщо продукті тіамін міститься переважно у вільному вигляді, то обмежуються кислотним гідролізом. Для визначення пов'язаної форми вітаміну проводять гідроліз ферментом із сильною діастатичною активністю.З розчину тіамін виділяють адсорбцією на скляній хроматографічній колонці, заповненій силікагелем, з подальшим елююванням вітаміну з адсорбенту киплячим кислим розчином КСl. Потім тіамін окислюють лужним розчином₃[Fe(CN)₆].

Спиртовий розчин отриманого тіохрому відокремлюють від води і вимірюють ІЛ за допомогою флуорометра, з первинним світлофільтром, який пропускає УФ-випромінювання в діапазоні 320-390 нм, і вторинним фільтром зі смугою пропускання 400-580 нм. Зміст тіаміну визначають за розрахунковою формулою.

3.9 Мінеральні речовини

Роль мінеральних речовин у організмі людини надзвичайно різноманітна, як і раніше, що вони є обов'язковим компонентом харчування. Мінеральні речовини містяться в протоплазмі та біологічних рідинах, що відіграють основну роль у забезпеченні сталості осмотичного тиску, що є необхідною умовою для нормальної життєдіяльності клітин та тканин. Вони входять до складу складних органічних сполук (наприклад, гемоглобіну, гормонів, ферментів), є пластичним матеріалом для побудови кісткової та зубної тканини.

Залежно від кількості мінеральних речовин в організмі людини та харчових продуктах їх поділяють на макро- та мікроелементи. Так, якщо масова частка елемента в організмі перевищує 10 -2 %, його слід вважати мікроелементом. Частка мікроелементів у організмі становить 10 -3 –10 -5 %. Якщо вміст елемента нижчий за 10 -5 %, його вважають ультрамікроелементом.

До макроелементів відносять калій, натрій, кальцій, магній, фосфор, хлор, сірку.

Мікроелементи умовно поділяють на дві групи: абсолютно або життєво необхідні (кобальт, залізо, мідь, цинк, марганець, йод, бром, фтор) і так звані ймовірно необхідні (алюміній, стронцій, молібден, селен, нікель, ванадій і деякі інші ). Мікроелементи називають життєво необхідними, якщо за їх відсутності чи нестачі порушується нормальна життєдіяльність організму. До найбільш дефіцитних мінеральних речовин у харчуванні сучасної людини відносяться кальцій та залізо, до надлишкових – натрій та фосфор.

При переробці харчової сировини зазвичай відбувається зниження вмісту мінеральних речовин (крім додавання харчової солі). У рослинних продуктах вони губляться з відходами. Так, вміст ряду макро- і мікроелементів при отриманні крупи і борошна після обробки зерна знижується, так як у оболонках і зародках цих компонентів, що видаляються, знаходиться більше, ніж в цілому зерні. Наприклад, у середньому, у зерні пшениці та жита зольних елементів міститься близько 1,7 %, у борошні ж залежно від сорту від 0,5 (у вищому сорті) до 1,5 % (в шпалерному).

При очищенні овочів та картоплі втрачається від 10 до 30% мінеральних речовин. Якщо їх піддають тепловій обробці, залежно від технології втрачається ще від 5 до 30 %.

М'ясні, рибні продукти та птиця в основному втрачають такі макроелементи, як кальцій та фосфор, при відділенні м'якоті від кісток. При тепловій обробці (варінні, жарінні, гасінні) м'ясо втрачає від 5 до 50 % мінеральних речовин.

Для аналізу мінеральних речовин переважно використовуються фізико-хімічні методи – оптичні та електрохімічні.

Практично всі ці методи вимагають особливої ​​підготовки проб для аналізу, що полягає у попередній мінералізації об'єкта дослідження.Мінералізацію можна проводити двома способами: «сухим» та «мокрим». «Суха мінералізація передбачає проведення за певних умов обвуглювання, спалювання та прожарювання досліджуваного зразка. «Мокра» мінералізація передбачає ще й обробку об'єкта дослідження концентрованими кислотами (найчастіше HNO₃ та H₂SO₄).

Найчастіше застосовувані методи дослідження мінеральних речовин представлені нижче.

Іонометрія. Метод служить визначення іонів K + , Na + , Ca 2+ , Mn 2+ , F – , I – , Cl – тощо.

Метод ґрунтується на використанні іоноселективних електродів, мембрана яких проникна для певного типу іонів (звідси, як правило, висока селективність методу).

Кількісний зміст іона, що визначається, проводиться або за допомогою градуювального графіка, який будується в координатах Е-РС, або методом добавок. Метод стандартних добавок рекомендується використовувати визначення іонів у складних системах, містять високі концентрації сторонніх речовин.

Полярографія. Метод зміннострумової полярографії використовують для визначення токсичних елементів (ртуть, кадмій, свинець, мідь, залізо).

3.10 Функціонально-технологічні властивості

До функціонально-технологічних властивостей відносять вологозв'язуючу, вологоутримуючу, жироутримуючу, гелеутворювальну здатність.

На практиці визначення вологозв'язуючої здатності найчастіше проводять за допомогою методу пресування чи центрифугування.

Метод пресування заснований на виділенні води випробуваним зразком при легкому його пресуванні, сорбції води, що виділяється фільтрувальним папером і визначенні кількості відокремленої вологи по площі плями, що залишається нею на фільтрувальному папері.Достовірність результатів забезпечується триразовою повторністю визначень.

Метод центрифугування заснований на виділенні рідкої фази під дією відцентрової сили з досліджуваного об'єкта, що знаходиться у фіксованому положенні. Кількість останньої залежить від рівня взаємодії вологи з «червоною фазою» об'єкта. Метод умовний. Достовірність результатів може бути забезпечена за трьох-чотирикратної повторності визначень.

Вологоутримуюча здатність сировини визначається як різницю між масовою часткою вологи в продукті і кількістю вологи, що відокремилася в процесі термічної обробки, а жироутримуюча здатність - як різницю між масовою часткою жиру в продукті і кількістю жиру, що відокремився в процесі термічної обробки.

Відношення обсягу емульгованої олії до загального її обсягу в системі називають емульгуючою здатністю. У це визначення входить і поняття стабільності емульсії, що проявляється за проміжок часу, починаючи від закінчення емульгування до моменту вимірювання за умов проведення експерименту.

Жироутримуючу здатність розраховують після визначення ВПС та висушуванням залишку продукту до постійної маси. Жироутримуючу здатність визначають за коефіцієнтом, визначеним рефрактометрично або методом Сокслета 17 .

Емульгувальну здатність визначають після суспензування навішування продукту 100 см 3 води в гомогенізаторі або міксері, додаючи потім рафіновану олію і емульгують в гомогенізаторі. Емульгувальну здатність визначають за формулою:

де V₁ - Об'єм емульгованої олії, см 3 ;

V - загальний обсяг олії, см 3 .

Стабільність емульсії визначають шляхом нагрівання при температурі 80 ° С протягом 30 хв та охолодження водою протягом 15 хв.Потім заповнюють емульсією 4 калібровані центрифужні пробірки місткістю по 50 см 3 центрифугують при частоті обертання 500 з -1 протягом 5 хв. Далі визначають обсяг емульгованого шару.

Стабільність емульсії (%) розраховують за формулою

де V₁ - Об'єм емульгованої олії, см 3 ;

V₂ - загальний обсяг емульсії, см3.

3.11 Безпека харчових продуктів

Під безпекою продуктів харчування слід розуміти відсутність небезпеки для здоров'я людини при їх вживанні як з точки зору гострого негативного впливу (харчові отруєння та харчові інфекції), так і з точки зору небезпеки віддалених наслідків (канцерогенна, мутагенна та тератогенна дія). Іншими словами, безпечними можна вважати продукти харчування, які не надають шкідливого, несприятливого впливу на здоров'я сьогодення та майбутніх поколінь.

З продуктами харчування в організм людини можуть надходити значні кількості речовин, небезпечних для здоров'я. Тому гостро стоять проблеми, пов'язані з підвищенням відповідальності за ефективність контролю за якістю харчових продуктів, що гарантують їхню безпеку для здоров'я споживача.

На початку 70-х р. була розроблена концепція критичної контрольної точки при аналізі небезпечного фактора (ККТАОФ), яка покликана забезпечити безпеку харчових продуктів. Головні принципи, що лежать у суті цієї концепції, свідчать про те, що основний акцент має бути зроблений на запобіжний контроль критичних моментів у виробництві продовольства, а не на перевірку готової продукції. Відповідно до концепції ККТАОФ відповідальність за визначення критичних точок у технології виробництва безпечних харчових продуктів покладається на виробників.

Виявлення ККТАОФ складається із двох основних операцій.

Операція 1.Виявлення небезпечних факторів та визначення контрольних заходів. При цьому необхідно вивчити такі важливі обставини:

- склад використовуваної сировини та компонентів, а також параметра, які можуть впливати на безпеку та стійкість продукту;

- параметри та умови процесу виробництва, що впливають на небезпечні фактори або їх створюють;

- захист від повторного забруднення хімічними речовинами та мікроорганізмами (цілісність, проникність та безпека упаковки);

- використання у споживчій практиці (розморожування, підігрів, варіння тощо);

- групи ризику (система громадського харчування, діти, люди похилого віку, особи з порушеннями імунної системи, інші категорії хворих).

Операція 2. Встановлення критичних контрольних точок. При цьому необхідно для кожного небезпечного фактора на кожній стадії відповісти на такі питання:

- Чи може небезпечний фактор, що вивчається, з'явитися в продукті з сировини або при його переробці, і на якому рівні (допустимому або недопустимому)?

- Чи має склад сировини або рецептура продукту вирішальне значення для безпеки продукту?

- Чи має склад сировини або рецептура продукту вирішальне значення для безпеки продукту?

- чи забезпечує технологічний процес безпеку готового продукту рахунок зниження рівня небезпечного чинника чи рахунок запобігання його зростання до небезпечного рівня?

Крім названих двох основних операцій ККТАОФ включає також специфікацію, систему моніторингу, системи усунення недоліків та перевірки.

Токсичні елементи (зокрема важкі метали) становлять велику і дуже небезпечну у токсикологічному відношенні групу речовин. Зазвичай розглядають 14 елементів Hg, Pb, Cd, As, Sb, Sn, Zn, Al, Be, Fe, Cu, Ba, Cr, Tl.

Сучасні методи виявлення та визначення змісту мікотоксинів у харчових продуктах та кормах включають скринінг – методи – кількісні аналітичні та біологічні методи.

Скринінг-методи відрізняються швидкістю та зручні для проведення серійних аналізів, дозволяють швидко та надійно розділяти забруднені та незабруднені зразки. До них відносяться такі широко поширені методи, як мініколонковий метод визначення афлатоксинів, охратоксину А та зеараленону; методи тонкошарової хроматографії (ТСХ-методи) для одночасного визначення до 30 різних мікотоксинів, флуоресцентий метод визначення зерна, забрудненого афлатоксинами, та деякі інші.

Кількісні аналітичні методи визначення мікотоксинів представлені хімічними, радіоімунологічними та імуноферментними методами. Хімічні методи є у час найпоширенішими.

Консерванти – це речовини, що пригнічують розвиток мікроорганізмів і застосовуються для запобігання псуванню продуктів. У великих концентраціях ці речовини небезпечні здоров'ю, тому МОЗ Росії визначено гранично допустимі кількості в продуктах і встановлено необхідність контролю над їх змістом.

Визначення діоксиду сірки. У ГОСТі описані два методи визначення: дистиляційний та йодометричний.

Дистиляційний метод з попередньою відгонкою діоксиду сірки застосовується щодо малих кількостей речовини, і навіть при арбітражних аналізах; іодометричний, порівняно простий, але менш точний метод, використовують при визначенні діоксиду сірки з масовою часткою його продукту більше 0,01 %.

Дистиляційний метод заснований на витісненні вільного та зв'язаного діоксиду сірки з продукту ортофосфорної кислоти та перегонці в струмі азоту в приймачі з пероксидом водню, де діоксид сірки окислюється до сірчаної кислоти.Кількість одержаної сірчаної кислоти визначають ацидометрично – титруванням розчином гідроксиду натрію або комплексонометрично – титруванням розчином трилону Б у присутності ериохрому чорного Т.

Іодометричний метод полягає у вивільненні пов'язаного діоксиду сірки при обробці лугом витяжки з навішування продукту з подальшим відтитруванням розчином йоду. За кількістю витраченого на титрування йоду визначають загальну кількість діоксиду сірки.

При визначенні сорбінової кислоти використовують або спектрофотометричний або фотоколориметричний метод. Обидва методи засновані на відгоні сорбінової кислоти з навішування аналізованого продукту в струмі пари з подальшим визначенням її шляхом вимірювання оптичної щільності відгону на спектрофотометрі, або після отримання кольорової реакції - на фотоелектроколориметрі.

Серед важких металів найбільш небезпечні свинець, кадмій, ртуть та миш'як.

Оскільки метали у харчових продуктах перебувають у пов'язаному стані, безпосереднє їх визначення неможливе. Тому початковим завданням хімічного аналізу важких металів є видалення органічних речовин – мінералізація (озолення) рекомендується щодо Cu, Pb, кадмію, Zn, Fe, мышьяка.

Для визначення вмісту Cu, кадмію та Zn використовують метод полярографії.

Для олова – фотометричний метод, який ґрунтується на вимірюванні інтенсивності жовтого забарвлення розчину комплексної сполуки з кверцетином. Для визначення використовують мінералізат, отриманий мокрою мінералізацією навішування проби продукту масою 5-10 г.

Також фотометричні методи дослідження застосовують щодо Cu, Fe, миш'яку.

Для визначення ртуті застосовують колориметричний або атомно-абсорбційний метод, який заснований на окисленні ртуті у двовалетний іон у кислому середовищі та відновлення її в розчині до елементного стану під впливом сильного відновника.

Досліджено практичні методи оцінки якості харчових продуктів, що використовуються спеціалістами служб продовольчого забезпечення у військових частинах (підрозділах).

Докладно описано методики здійснення експериментів з оцінки якості харчових продуктів, води, сухих залишків, нутрієнтів, вітамінів, мінеральних речовин.

Результати дослідження можуть бути використані на практичних та лабораторних заняттях військовослужбовців за спеціальністю «Тилове забезпечення» за спеціалізацією «Продовольче та речове забезпечення військ (сил)»

Список використаних джерел

1. ГОСТ 13867-68 (СТ РЕВ 883-78). Державний стандарт Спілки РСР. Хімічні продукти. Позначення чистоти (утв. Держстандартом СРСР 22.07.1968) (ред. від 27.12.1979)

2. ГОСТ 25999-83 Продукти переробки плодів та овочів. Методи визначення вітамінів В₁ і В₂

3. ГОСТ 26809.1-2014. Міждержавний стандарт. Молоко та молочна продукція. Правила приймання, методи відбору та підготовка проб до аналізу. Частина 1. Молоко, молочні, молочні складові та молочні продукти (введений в дію Наказом Росстандарту від 12.12.2014 № 1977-ст)

4. ГОСТ 26809.2-2014. Міждержавний стандарт. Молоко та молочна продукція. Правила приймання, методи відбору та підготовка проб до аналізу. Частина 2. Олія з коров'ячого молока, спреди, сири та сирні продукти, плавлені сири та плавлені сирні продукти (введений у дію Наказом Росстандарту від 10.12.2014 № 1954-ст)

5. ГОСТ 32190-2013.Міждержавний стандарт. Олії рослинні. Правила приймання та методи відбору проб (введений у дію Наказом Росстандарту від 28.10.2013 № 1254-ст)

6. ГОСТ 5899-85. Кондитерські вироби. Методи визначення масової частки жиру (втратив чинність у РФ з 1 січ. 2012)

7. ГОСТ 8756.22-80. Продукти переробки плодів та овочів. Метод визначення каротину

8. ГОСТ Р 30648.1-99. Молочні продукти для дитячого харчування. Методи визначення жиру (дата видання: 11.11.1999, дата набрання чинності: 01.10.2000, дата останньої зміни: 18.05.2011)

9. ГОСТ Р 30648.2-99. Молочні продукти для дитячого харчування. Методи визначення загального білка (дата початку дії: 2000.10.01; дата останнього видання документа: 1999.11.09)

10. ГОСТ Р 30648.3-99. Молочні продукти для дитячого харчування. Методи визначення вологи та сухих речовин (дата початку дії: 2000.10.01, дата останнього видання документа: 1999.10.02)

11. ГОСТ Р 30648.4-99. Молочні продукти для дитячого харчування. Титриметричні методи визначення кислотності (дата початку дії: 2000.10.01, дата останнього видання документа: 1999.10.20)

12. ГОСТ Р 30648.5-99. Молочні продукти для дитячого харчування. Методи визначення активної кислотності (дата початку дії: 2000.10.01, дата останнього видання документа: 2009.06.01)

13. ГОСТ Р 30648.6-99. Молочні продукти для дитячого харчування. Методи визначення індексу розчинності (дата початку дії: 2000.10.01; дата останнього видання документа: 1999.10.20)

14. ГОСТ Р 30648.7-99. Молочні продукти для дитячого харчування. Методи визначення сахарози (дата початку дії ДСТУ: 2000.10.01; дата останнього видання документа: 1999.10.25)

15. ГОСТ Р 52687-2006.Національний стандарт Російської Федерації. Продукти кисломолочні, збагачені біфідобактеріями біфідум. Технічні умови Затверджено затв. Наказом Ростехрегулювання 27.12.2006 № 458-ст та Наказом Росстандарту від 23.11.2011 № 591-ст для добровільного застосування

16. ГОСТ Р 55063-2012. Національний стандарт Російської Федерації. Сири та сири плавлені. Правила приймання, відбір проб та методи контролю (утв. та введений в дію Наказом Росстандарту від 13.11.2012 № 759-ст)

17. ГОСТ Р 54640-2011. Національний стандарт Російської Федерації. Цукор. Правила приймання та методи відбору проб (утв. та введений в дію Наказом Росстандарту від 12.12.2011 № 789-ст)

18. ГОСТ Р 55361-2012. Національний стандарт Російської Федерації. Жир молочний, олія та паста олійна з коров'ячого молока. Правила приймання, відбір проб та методи контролю (утв. та введений в дію Наказом Росстандарту від 29.11.2012 № 1730-ст)

19. Крусь, Г.М. Методи дослідження молока та молочних продуктів / Г.М. Крусь, А.М. Шалигіна, З.В. Волокітіна; за заг. редакцією А.М. Шалигін. - М.: Колос, 2000. - 368 с.

20. Методичні вказівки щодо використання експрес-методу біологічної оцінки харчових продуктів / В.С. Баранов, Г.Г. Жарікова, С.В. Огнєва, С.А. Федотова. - М.: МІНХ ім. Г.В. Плеханова, 1982. - 29 с.

21. Методи біохімічного дослідження рослин/А.І. Єрмаков, В.В. Арасимович, Н.П. Ярош та ін; За ред. А.І. Єрмакова. - 3-тє вид., Перероб. та дод. - Л.: Агропроміздат, 1983. - 430 с.

22. Нечаєв А.П. Харчова хімія. - СПб.: ГІОРД, 2001. - 592 с.

23. Реометрія харчової сировини та продуктів: Довідник / За ред. Ю.А. Мачихіна. - М.: Агропроміздат. - 1990. - 271 с.

24.Рішення № 80 Колегії Євразійської економічної комісії "Про Перелік стандартів, внаслідок застосування яких на добровільній основі забезпечується дотримання вимог Технічного регламенту Митного союзу "Про безпеку молока та молочної продукції" (ТР ТС 033/2013)

25. Сучасні методи дослідження якості харчових продуктів/І.А. Снєгірьова, Ю.М. Жванка, Т.Г. Батьківщина, О.М. Рукосуєв та ін. - М.: Економіка, 1976. - 222 с.

26. Склад та властивості молока як сировини для молочної промисловості: Довідник/Н.Ю. Алексєєва, В.П. Арістова, А.П. Патратій та ін; За ред. Я.І. Костіна. - М.: Агропроміздат, 1996. - 236 с.

27. Довідник працівника лабораторії консервного заводу/С.Ю. Гельфанд, Е.В. Дияконова, Т.М. Медведєва. - М.: Анропроміздат, 1990. - 176 с.

28. Стандартизація та контроль якості продукції. Громадське харчування: навч. посібник для вузів/Г.М. Ловачева, А.І. Мглинець, Н.Р. Успенська. - М.: Економіка, 1990. - 239 с.

29. Федеральний закон від 12.06.2008 № 88-ФЗ «Технічний регламент на молоко та молочну продукцію» (Наказ Ростехрегулювання від 31.10.2008 № 3468)

30. Хімічний склад харчових продуктів. Кн 2: Довідкові таблиці вмісту амінокислот, жирних кислот, вітамінів, макро- та мікроелементів, органічних кислот та вуглеводів / За ред. І.М. Скуріхіна. - 20-е вид., Перероб. та дод. - М.: Агропроміздат, 1987. - 360 с.

1 В силу досі не набрав чинності.

2 Звичайне скло має коефіцієнт 9·10 -6 °С -1 , пірекс – 4·10 -6 °С -1 , кварц – 0,77·10 -6 °С -1 .

3 П'єр Бугер (16 лютого 1698, Круазік, Франція – 15 серпня 1758, Париж) – французький фізик та астроном, засновник фотометрії. Відомий працями з теорії корабля, геодезії, гідрографії та інших галузей знання.Ім'я Бугера внесено до списку 72 найбільших вчених Франції, розміщеного на першому поверсі Ейфелевої вежі.

4 Йоган Генріх Ламберт (26 серпня 1728, Мюлуз, Ельзас - 25 вересня 1777, Берлін) - фізик, філософ, математик; був академіком у Мюнхені та Берліні.

5 Закон Бугера – Ламберта – Бера експериментально відкритий французьким вченим П'єром Бугером у 1729 р., докладно розглянутий німецьким вченим І.Г. Ламбертом у 1760 р. та щодо концентрації C перевірено на досвіді німецьким вченим А. Бером у 1852 р.

6 Петро Олександрович Ребіндер (3 жовтня 1898, Санкт-Петербург - 12 липня 1972, Москва) - Радянський фізико-хімік, академік АН СРСР (1946).

7 Ян Дідерік Ван-дер-Ваальс (23 листопада 1837, Лейден - 8 березня 1923, Амстердам) - голландський фізик, лауреат Нобелівської премії з фізики в 1910 році.

8 Метод Лоурі один з колориметричних методів кількісного визначення білків у розчині. Запропоновано Лоурі (Lowry) у 1951 році.

9 Йохан Гу́став Крістоффер Торсагер Кьельдаль - Данський хімік. Народився 16 серпня 1849 року в місті Єгерспріс. З 1875 р. працював у Карлсберзькій вищій сільськогосподарській школі та Карлсберзькій лабораторії (Копенгаген). Вивчав ферменти. В 1883 запропонував метод визначення вмісту азоту в органічних сполуках (Метод К'єльдаля). Помер 18 липня 1900 р. у місті Тісвільді. Також йому належить винахід колби Кьельдаля і апарату Кьельдаля.

10 Отто Батіг Олоф Фолін (4 квітня 1867 – 25 жовтня 1934) – американський хімік шведського походження, розробив різні кількісні методи аналізу біологічних рідин, серед яких метод визначення креатиніну у сечі та колориметричний аналіз крові за допомогою вольфрамокислих фільтратів; його дослідження були важливим етапом формування концепції метаболізму білків

11 Метод розроблено 1946 р.

12 Розроблений у 1919 р.

13 Червона кров'яна сіль.

14 Герман фон Фелінг (9 червня 1811, Любек – 1 липня 1885, Штутгарт) – німецький хімік-органік, творець реактиву Фелінга (мідно-тартратний реактив, відомий також як фелінгова рідина – хімічний реактив, який служить для кількісного визначення виноградного цукру (декстрози), мальтози тощо)

15 Флуориметрія (люмінесцентний аналіз) – визначення концентрації речовини за інтенсивністю флуоресценції, що виникає при опроміненні речовини ультрафіолетовими променями.

16П10Х - Очищений препарат, що отримується з ферментних екстрактів поверхневої культури цвілевого гриба Asp. foetidus.

17 Франц фон Сокслет (12 січня 1848 р., Брно – 5 травня 1926 р., Мюнхен) – німецький агрохімік. Відомий своїми роботами з цукрами, особливо молочним цукром, численними дослідженнями складу молока жінок та тварин, процесу скисання, тих змін, які зазнає молоко при перетравленні його в організмі, природи білкових речовин, що містяться в молоці.

ОРГАНОЛЕПТИЧНИЙ АНАЛІЗ ХАРЧОВИХ ПРОДУКТІВ

Органолептичні методи мають вирішальне значення для контролю якості харчових продуктів. На методи визначення органолептичних показників деяких продуктів розроблено нормативно-технічна документація.Незважаючи на простоту, доступність і швидкість органолептичних методів, потрібні, значні знання і навички для їх здійснення. Органолептична оцінка - це сукупність операцій, що включає вибір номенклатури органолептичних показників якості продукту, визначення цих показників та зіставлення їх із базовими. Органолептична оцінка якості харчових продуктів передбачає черговість у визначенні показників відповідно до природної послідовності сприйняття. Спочатку візуально оцінюють такі характеристики продукту, як зовнішній вигляд, форма і колір, потім за допомогою нюху визначають запах і, нарешті, оцінюють відчуття, що виникають у ротовій порожнині при прийомі їжі, -смак, консистенцію (ніжність, жорсткість і соковитість).

Оцінюючи зовнішнього вигляду продукту визначають його форму, характер поверхні, однорідність за розміром (плоди, ягоди, овочі та інших.). Зовнішній вигляд продукту - це комплексний показник, що включає низку таких одиничних показників, як форма, колір, стан поверхні. Для деяких видів продуктів комплексний показник «зовнішнього вигляду» доповнюється специфічними показниками. До специфічних показників відносяться стан тари, упаковки або закрутки, свіжість або стан окремих компонентів продукту. Наприклад, стан розсолу або заливки, стан жиру і сухожиль, якість бульйону, прозорість (безалкогольні напої, освітлені соки, олія та ін.), якість посолу (масло вершкове) або оброблення (свіжа, копчена риба), стан і товщина глазурі ( морозива риба).Так, в оцінці зовнішнього вигляду консервної продукції визначають рівномірність різання, якість укладання, будову розрізу, розлому, стан заливки, соусу, маринаду, сиропу, олії. При визначенні кольори встановлюють різні відхилення від кольору, специфічного для цього виду продукту. Наприклад, при оцінці кольору виноградних вин різних типів вирішальне значення мають колірний тон та насиченість кольору. Так, колірний тон марочних сухих вин – рубіново-червоний, густий, насичений, без стороннього відтінку; колірний тон сухих білих вин - жовтуватий, кольори чайної троянди; кагорів – інтенсивний темно-червоний. Чистота кольору, особливо білого, для харчових продуктів є показником забрудненості сторонніми домішками або забарвленими частинками самого продукту; служить одним із критеріїв товарного сорту борошна, крохмалю, кухонної солі. При органолептичній оцінці кольору слід враховувати явище колірного розмаїття, що виявляється у тому, що будь-який колір більш темному тлі «світліє», але в світлому тлі - «темніє». Тому при зіставленні фактичного значення кольору з зразком потрібно створювати однакове тло. Оцінюючи запаху визначають типовий аромат, гармонію запахів, так званий «букет», встановлюють наявність сторонніх запахів. Для характеристики запаху деяких харчових продуктів застосовують терміни "аромат" та "букет". Аромат обумовлений природними ароматичними речовинами вихідної сировини, а букет - комплексом ароматичних сполук, що утворюються під час технологічних процесів формування продуктів. Так, для соків, швидкозаморожених плодів та овочів, прянощів, плодоовочевих консервів застосовують термін «аромат»; для вин та зрілих сирів – «букет».Вміння розрізняти відтінки запаху, характерні для вихідної сировини, а також обумовлені новоутвореними речовинами при виробництві продукту і, особливо, при його зберіганні (сторонні, невластиві готовому продукту запахи) є важливою умовою органолептичної оцінки його якості. При оцінці консистенції залежно від технічних вимог, які пред'являються якості окремих продуктів, визначають густоту, клейкість і твердість продукту. Наприклад, консистенція рідка, сироподібна, густа, щільна. Оцінюючи консистенції враховують також ніжність, волокнистість, грубість, розсипчастість, крихітність, однорідність, наявність твердих частинок.

Для визначення консистенції харчових продуктів докладають зусилля – натисканням, натисканням, проколюванням, розрізанням, розмазуванням за допомогою столових приладів. При оцінці смаку визначають типовість смаку даного продукту, встановлюють наявність специфічних нехарактерних смакових властивостей та інших сторонніх присмаків. Якісне визначення смаку пов'язане нс лише з визначенням основних смакових відчуттів: солодкого, кислого, солоного, гіркого та їх гармонійного поєднання, але й дотиком їжі, що характеризується терпкістю смаку, гостротою, пекучістю, ніжністю. Смак багатьох продуктів визначається також нюховими відчуттями. Для характеристики в комплексі смаку, запаху та дотику, що визначаються кількісно та якісно, ​​застосовують термін флейвор. Флсйвор (flavour) - комплексне відчуття в порожнині рота, що викликається смаком, запахом та текстурою харчового продукту. Дегустаційну оцінку якості продуктів повинні здійснювати особи, які пройшли випробування на сенсорну чутливість. Сенсорний аналіз - оцінка якості, проведена оцінювачами, у яких попередньо перевірені органи чуття, зір, що гарантує точність та відтворюваність результатів. Сенсорна чутливість це здатність сприйняття зовнішнього імпульсу з допомогою органів чуття. Поріг чутливості - це найменша інтенсивність імпульсів, які сприймаються органами почуттів. Пороги чутливості різні для різних видів вражень; наприклад, поріг смакової чутливості - це найменша кількість смакової речовини, що викликає ледь вловиме відчуття смаку. Чим нижчий поріг чутливості, тим вища чутливість оцінювача. Поріг розпізнавання - це найменша інтенсивність імпульсів, які сприймаються органами почуттів, які якісно можна визначити. Поріг різниці - мінімальна, але помітно сприймається різниця інтенсивності між двома імпульсами одного й того ж виду. Сенсорна пам'ять - здатність запам'ятовування, розпізнавання різних імпульсів та сенсорних вражень. Сенсорний мінімум - мінімальна чутливість та здатність органів чуття сприймати враження. Методи сенсорного аналізу класифікують за групами: дискримінантні, дескриптивні та переважно прийнятні. Дискримінантні (Розрізнювальні) методи застосовують для знаходження відмінностей та визначення напрямку змін. До цієї групи належать методи парного та трикутного порівнянь, дуотріо, ранговий метод, за допомогою яких вивчають вплив сировини, рецептури, технологічних параметрів, умов зберігання на органолептичні показники якості продуктів. Дескриптивні (описові) методи дозволяють описати якість продукту (профільний метод) та визначити величини відмінностей між зразками продуктів, застосовуючи прості та складні шкали. Переважно-прийнятні Методи використовуються з'ясування відносин споживачів до якості продуктів.

• 1. Дати визначення органолептичної оцінки якості харчових продуктів.
• 2. Перерахувати та обґрунтувати послідовність визначення органолептичних показників.
• 3. Дати опис термінів «букет» та «аромат» харчових продуктів.
• 4. Що таке сенсорний аналіз?
• 5. Дати короткий опис основних термінів сенсорного аналізу.
• 6. У чому полягає відмінність дискримінантних та дескриптивних методів органолептичного аналізу?
• 7. Дати характеристику балових систем оцінки якості харчових продуктів.